含氟有机化合物的离子色谱研究-分析化学专业论文.docxVIP

原创性声明本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究 原创性声明 本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究 工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢 的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不 包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我 共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。 作者签名：感一煎一． 日期．．2J上年上月4日 学位论文版权使用授权书 本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校 有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文， 允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内 容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科 学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》， 并通过网络向社会公众提供信息服务。 中南人学硕：七学位论文 中南人学硕：七学位论文 摘要 摘要 离子色谱法是利用离子交换原理检测能在水中解离的阴、阳离子 的一种分析方法。自1975年问世以来发展很快，已经在环境监测、 食品及饮料、电力和电子、石油化工和生命科学等领域广泛应用。 本文由两部分组成，第一部分综述了近年来有机氟化合物预处理 和检测方法、胺类物质的测定方法及离子色谱技术的发展，并对整个 论文工作的研究内容及目的进行了相关的阐述。第二部分是研究报 告。第二章研究了氟聚合物乙烯．四氟乙烯共聚物(ETFE)中氟含量 测定的预处理方法和检测方法，通过比较钠熔融法和氧瓶燃烧法处理 样品，氟离子选择性电极法和离子色谱法测定氟含量，最后选定氧瓶 燃烧一离子色谱法测定样品ETFE中的氟含量。第三章是离子色谱法 测定三氟乙胺盐酸盐中主成分及杂质NH4+的含量，并优化色谱条件， 取得了良好的实验效果。 1．氟聚合物ETFE中氟含量的测定 建立了氧瓶燃烧一离子色谱法测定样品ETFE中的氟含量，并优 化了实验条件。氧瓶燃烧时，称样量为15mg，吸收液25mL 1．25％的 NaOH，吸收时间2h。离子色谱法检测时采用IonPac ASl 1-HC色谱 柱，淋洗液用0．8mL／min 20mmol／L高纯KOH溶液(淋洗液发生器产 生)，柱温30℃，进样量25此。在此条件下，线性相关系数R=0．9998， 相对标准偏差小于1％，回收率在99．080／o．．．109．13％之间。分别研究了 使用淋洗液发生器和连续再生阴离子捕获柱(CR-ATC)对测定的影 响，实验表明使用淋洗液发生器不仅能简化操作，而且能够提高测定 结果的准确度和精密度，使用CR．ATC能有效降低背景电导，使基线 更稳定，提高测量重现性。用所建立的方法快速、有效分析了某单位 送检的样品，得到了满意的检测结果。 2．三氟乙胺盐酸盐中主成分及杂质NH4+含量的测定 建立了用阳离子交换分离．非抑制电导检测测定三氟乙胺盐酸盐 中主成分及杂质NH4+的分析方法。以IonPac SCSl(250×4．0mm)ljH离 子交换柱为分离柱，以人工配制的3mmol／L甲磺酸为淋洗液，在流 速为lmL／min，柱温30℃，进样量25此的条件下测定三氟乙胺盐酸 盐中主成分及杂质NH4+的含量。在此条件下，三氟乙胺标准曲线的 线性相关系数R=I，相对标准偏差小于1％，回收率在99．74～100．59％ 中南大学硕士学位论文 中南大学硕士学位论文 摘要 之间；NH4+标准曲线的线性相关系数R=0．9999，相对标准偏差为 2．03％，检测限为1．7}tg／L，回收率在95．75～1 19．83％之间。方法灵敏 度高、线性好、操作简单，精密度和准确度都能满足分析要求，适合 产品批量检测，具有一定的实用价值，可以为三氟乙胺盐酸盐生产厂 家的产品检验提供参考。 关键词：离子色谱，乙烯一四氟乙烯共聚物(ETFE)，三氟乙胺盐酸 盐 Ⅱ 中南大学硕士学位论文 中南大学硕士学位论文 ABSTACT ABSTACT IC iS an analytical method which iS based on the theory of ion exchange．It iS