固相微萃取涂层的研制与应用和纳米铁的制备及在环境中的应用-分析化学专业论文.docxVIP

山东大学硕J．学位论文摘 山东大学硕J．学位论文 摘 要 本论文的研究工作有两部分内容组成：固相微萃取涂层的研制、应用和离子 交换树脂负载Fe纳米材料在环境中的应用。 第一部分采用电化学聚合的方法，以不锈钢丝为基质，研制了两种新涂层一 聚苯胺和聚间甲苯胺涂层。利用自制的聚苯胺涂层作项空固相微萃取头，并结合 气相色谱法测定了水样中六种芳香胺类物质(苯胺，NN，一二甲基苯胺，间甲基苯 胺、3，4一二氯苯胺、2．氯苯胺和2,4．二甲苯胺)。在优化条件下，线性范围从4．8到 27．5x104 lag L一，检测限从O．019到1．06峙L．1。相对标准偏差为2．02．6．00％。 且对实际样品进行了测定，回收率在89％到95％之间。 以问甲苯胺为单体制备的聚问甲苯胺涂层，被用于南极企鹅粪沉积物中正构 十四烷和正构十五烷的测定中。实验结果表明，聚间甲苯胺涂层能快速萃取、解 析正构烷烃，且两种正构烷烃的线性范围在0．1～160 ng g-1，检测限在0．05～O．I ng g-1之间，方法的标准偏差在2．4．8．4％。测定实际样品时，也有较好回收率。 第二部分是将Fc2+交换到离子交换树脂上，然后在KBI-b,作用下还原生成纳 米铁应用在一些环境污染物的降解处理上。首先应用于目前常用作消费品添加剂 的耐火材料PBDEs的脱溴降解方面。降解速度远快于常规铁粉和铁屑等，12h 后产物就以八溴代为主，10d后以四溴代和五澳代产物为主要产物，且有三溴代 BDEs生成。由降解产物发现，。脱溴过程中溴是逐个脱掉的；并依据产物组成， 提出了一个可能的反应路径。 负载在离子交换树脂上的纳米铁用于水溶性偶氮染料的降解时，某些染料的 脱色率4min即可达到90％以上，将其作为填充柱填料处理这些染料时，一次过 柱脱色率即可达到70％以上(柱流速80ml min1，铁量约0．49)。pH值对反应的影 响很大，物质的量守恒实验表明吸附现象存在但不是脱色原因，仅在起始有该现 象。铁的可循环利用程度高，活化10次后，效率仍及新制备纳米铁的80％以上。 关键词：固相微萃取(SPME)；涂层：电化学聚合法；十溴联苯醚(PBDEs)；偶氮 染料 山东大学硕t学位论文Study 山东大学硕t学位论文 Study on Novel Coating for Solid Phase Microextraction，Its Application and The Application of Fe Nanoparticles immobilized on The Resin in Environmental Fields Zongshan Zhao(Analytical Chemistry) Directed by P、rofessor Guibin Jiang and Jingtian Hu Abstract This dissertation iS eonsistcd of two different parts．Part I iS focused on the development of novel coating for solid phase microextraction and its application．Part II is concentrated on the application of Feo nanoparticles immobilized 011 the cation resin in environmental fields． In the beginning of Part I，the characteristics，devices，methodology and application in the solid phase microextraction were introduced．111e preparation and categories ofthe coating materials were presented in detail． Subsequently it is the preparation and application of two novel coatings(polyaniline and polytoluidine)．They are both prepared in the solutions， which contain monomers of aniline and its derivatives，by electroplating method．In the electroplating process，the stainless fibers Were used instead of the fu