固体酸酯化催化剂的制备及应用研究-化学工艺专业论文.docxVIP

l[1l l[1l l l II[1[1l[I[I Il lll ＼1 883604 Preparation and Application of the Solid Acid Ester Catalyst By LIU SHENGHUAN Under the Supervision of Prof．Meng Pingrui A Thesis Submitted to the University of Jinan In Partial Fulfillment of the Requirements For the Degree of Master of Engineering University of Jinan Jinan，Shandong，P．R．China May 31，2011 原创性声明 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下， 独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本 论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的科研成果。 对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方 式标明。本人完全意识到本声明的法律责任由本人承担。 论文作者签名： 辨 日 期：三型生盟 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解济南大学有关保留、使用学位论文的规定，同 意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子 版，允许论文被查阅和借鉴；本人授权济南大学可以将学位论文 的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩 印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。 母公开 口必威体育官网网址(——年，解密后应遵守此规定) 敝作者虢将聊虢雒吼出叫 济南人学硕卜学位论文目 济南人学硕卜学位论文 目 录 摘 要 ．．V ABSTRACT ．．VII 第一章绪 论 ．1 1．1固体酸催化剂的研究进展 ．1 1．1．1无机酸盐及其复合物 1 1．1．2金属氧化物和硫化物 2 1．1．3杂多酸及其盐 3 1．1．4沸石分子筛 3 1．1．5离子交换树脂 4 1．1．6固体超强酸 5 1．1．7磺酸型固体酸 6 1．2固体酸催化剂酸强度的测定 ．6 1．2．1胺滴定法 ．6 1．2．2Ⅱt法 ．7 1．2．3 TPD法 ．： 。：．．7 1．2．4 NMR法 ．．7 1．2．5其他分析方法 8 1．3固体酸在催化酯化方面中的应用 ．8 1．3．1催化酯化乙酸乙酯 8 1．3．2催化酯化乙酸异戊酯 9 1．3．3催化酯化阿司匹林 9 1．4本课题的研究目的和意义 ．10 第二章固体酸催化剂St／AS的制备 ．．11 2．1主要仪器和试剂 11 2．1．1主要仪器 ．11 2．1．2主要试剂 ．12 2．2实验原理及方法 12 2．2．1反应原理 ．12 同体酸酯化催化剂的制番及麻用研究2．2．2合成方法 同体酸酯化催化剂的制番及麻用研究 2．2．2合成方法 一l 3 2．2．3产物的结构表征和性能测试 ．．14 2．3结果与讨论 ．1 5 2．3．1正交实验结果 一15 2．3．2单因素分析 ．．16 2．3．3产物结构表征和性能测试结果 ．22 2．3小结 25 第三章St／AS催化合成乙酸乙酯 27 3．1实验部分 27 3．1．1主要仪器和试剂 ．．28 3．1．2乙酸乙酯的合成原理 ．．28 3．1．3乙酸乙酯的合成方法 ．28 3．2结果与讨论 ： ．．28 3．2．1 St／AS用量对乙酸乙酯产率的影响 ．28 3．2．2反应时间对乙酸乙酯产率的影响 ．29 3．2．3醇酸比对乙酸乙酯产率的影响 ．30 3．2．4 St／AS在乙酸乙酯合成中的重复利用性 3 1 3．2．5 St／AS与浓硫酸的催化性能比较 32 3．2．6不同催化剂所得乙酸乙酯的气相色谱分析 ．33 3．2．7产品分析 ．34 3．3小结 34 第四章St／AS催化合成乙酸异戊酯 35 4．1实验部分 36 4．1．1主要仪器和试剂 ．36 4．1．2乙酸异戊酯的合成原理 ．36 4．1．3乙酸异戊酯的合成方法 ．．36 4．2结果与讨论 37 4．2．1 St／AS用量对乙酸异戊酯产率的影响 37 4．2．2反应时间对乙酸异戊酯产率的影响 ．38 Ⅱ 济南大学硕卜学位论文4．2．3醇酸比对乙酸异戊酯产率的影响 济南大学硕卜学位论文 4．2．3醇酸比对乙酸异戊酯产率的影响 ．38 4．2．4 St／AS在乙酸异戊酯合成中重复利用性 39 4．2．5 St／AS与浓硫酸的催化性能比较 ．．40 4．2．6产品分析 ．4l 4．3小结 41 第五章 St／AS在阿司匹林中的应用 43 5．1实验部分 43 5．1．1主要仪器和试剂 ．44 5．1．2乙酰水杨酸的合成原理 ．44 5．1．3乙酰水杨酸的合成