粉末材料的真空制备.ppt

蒸发—冷凝式半连续超细粉末制造炉 真空冶金学Vacuum Metallurgy 　主讲　钟晖　 真　空　冶　金　学 第一章　真空技术的基本知识 第二章　金属真空蒸馏的理论基础 第三章 有色合金中间产品的真空蒸馏分离 第四章 矿石及半成品的真空蒸馏 第五章 金属化合物的真空还原 第六章 高熔点金属的真空精炼 第七章 粉末材料的真空制备 第八章 金属表面处理 第九章 真空技术在冶金中的其他应用 第七章 粉末材料的真空制备 7.1 关于粉末及超微粉末 7.1.1 粉末的基本特点 7.1.2 粉末的表面能 7.1.3 超微粒子的特性及应用 7.1.4 超微粒子的制备方法 7.2真空中气相物质固化成粉 7.2.1 气相物质转化为微粒 7.2.2 蒸发冷凝物质制备超细粒子 7.2.3气相反应产生超微粒子 7.3 其它超细粉末的真空制备方法 7.3.1 超细铝粉的制备 7.3.2 超细锌粉的制备 一般將金属粉末的性能分為化学性能﹑物理性能和工艺性能。 化學性能是指金属含量和杂质含量。 物理性能包括粉末的平均粒度和粒度分布﹐粉末的比表面和真密度﹐顆粒的形狀﹑表面形貌和內部显微结构。 工艺性能是一种綜合性能﹐包括粉末的流動性﹑松裝密度﹑振实密度﹑压縮性﹑成形性和燒結尺寸變化等。此外﹐对某些特殊用途还要求粉末具有其他的化学和物理特性﹐如催化性能﹑電化学活性﹑耐腐蚀性能﹑電磁性能﹑內摩擦系数等。金属粉末的性能在很大程度上取決于粉末的生产方法及其製取工艺。 粉末的基本特点 (1)粉末的粒度 粒子的粒径与网目数的对照 粉末粒径与表面原子数： 半径为r的球，其表面积S＝4π r2，其体积为v＝4 π r3/3，颗粒的比表面积（单位体积积具有的表面积)为： 半径为1μm(粒径2μm)的球的比表面即为(1μm＝10-4cm)： 3×10 4 cm-1 粒径μm 177 140 125 105 80 74 63 53 44 37 目数 80 100 120 110 170 200 230 270 325 400 该半径为1μm的粒子收集1cm3，则表面积 S＝σν＝3×104×1＝3×104cm 2 而半径为1cm 的1个颗粒，其表面积为12.57cm2 两相比较，两者的表面积相差约103倍。 粒径 原子数 表面原子， % ? μm 200 20 250000 10 100 10 30000 20 50 5 4000 40 20 2 250 80 10 1 30 99 颗粒中的原子数和在表面的原子数（原子间隔为2?） 粉末粒度及其分布测定 透射电镜观察法(TEM观察法)：ＴＥＭ是一种观察测定粒 度的绝对方法，因而具有可靠性和直观性。由于电镜观察用 的粉末数量极少，因此此法不具有统计性。用电镜测量粒径 的方法是首先尽量多地拍摄有代表性的纳米微粒形貌像，然 后由这些电镜照片来测量粒径。目前,透射电镜的分分辨率 几乎达到了0.2纳米,高压高分辨电镜分辨率已接近0.1纳米。 比表面积法：在定温下，测定不同相对压力时的气体在固体 表面的吸附量后，基于布朗诺尔-埃米特-泰勒（BET）的多 层吸附理论及其公式可计算出固体的比表面积。测定单位质量的粉体的比表面积Sw，用下式计算纳米粉 的颗粒直径（设粒为球形）： 式中p为密度，d为平均粒径，Sw用BET多层气体吸附法测 定，此法又叫吸附法。 粉末粒度及其分布的测定方法 沉降法： 利用自然沉降原理，用电子显微镜观察静止流体中粒子的恒定沉降速度。 可测1~260μm之间的颗粒大小及分布。 气体透过法 ： 利用空气透过原理研制的快速测定粉末平均粒度的仪器 （费氏仪）。 小角X射线散射法：X射线小角散射是发生在原光束附近O至几度范围内的相干散射现象，物质内部尺度在1纳米至数百纳米范围内的电子密度起伏是产生这种散射效应的根本原因。它适用于测定颗粒尺度在1nm～300nm范围内的粉末的粒度分布，对于无机、有机溶胶和各种悬浮液中微粒尺寸的测定，也可参照执行。其粒度分析结果所反映的既非晶粒亦非团粒，而是一次颗粒的尺寸，即使它们发生团聚，也不会对测试结果产生重大影响，因此其制样方法相对比较简单，对颗粒分散的要求不像其他方法那样严格。 WLP-207-2型 平均粒度测试仪 （2）表面能 物质表面的和内部的原子受力示意图 表面能与比表面大小有关，比表面愈大，则表面能就愈大，物质粒径愈小。 数据表明，铜颗粒的边长减小，1mol的颗粒数大为增加，颗粒中的原子数减少，全表面积增大，表面能增大．表面能与体积能之比也增大。 （3）超微粒子的特性及