苯酚含量的测定.doc

苯酚含量的测定（溴酸盐法） 实验项目性质：验证性 所属课程名称：《分析化学》 实验计划学时：4学时 一、实验目的 掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。 了解空白实验的意义和作用，学会“空白试验”的方法和应用。 二、实验内容与要求 实验内容：测定苯酚含量 实验要求：通过本课程的学习，使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。 三、实验仪器、设备及材料 1. 化学试剂： 1. 0.0017mol/L KBrO3-KBr溶液： 在托盘天平上称取1.5克KBr于烧杯中，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入试剂瓶中，加水至500毫升, 2. 6 mol/L Hcl溶液。 3. 20%KI溶液。 4. 0.2%淀粉溶液,取0.2克可溶性淀粉，加少量水调成糊状溶于100 5. K2Cr2O7 (分析纯,基准物)。 6. 0.1mol/L Na2S2O3 溶液。 2. 仪器和设备 常规玻璃仪器 四、实验原理 利用准确过量的溶液，在酸性介质中发生反应，定量地放出。 所产生的Ｂr2与苯酸发生取代反应，溴可取代苯酚芳环上的氢，定量地生成稳定的三溴苯酚白色沉淀： 剩余的Ｂr2与过量ＫＩ作用，将ＫＩ中的Ｉ－氧化I2,，然后用的毫克当量数之差，即可计算出苯酚的含量。由苯酚与Br2的反应可知，一个分子苯酚相当于6个原子的溴。 苯酚的式量=94.11 五、实验步骤 1. 0.1mol/L Na2S2O3 配制方法:：在托盘天平上称取13克Na2S2O3 5H2O毫升烧杯中，加入场300毫升新煮沸的冷蒸馏水，待完全溶液后，加入0.2克Na2S2O3，然后，加水稀释至500毫升，保存于棕色磨口瓶中，在暗处放置7~10天后标定。 标定方法:准确称取经销部120C烘干的K2Cr2O7基准试剂0.12~0.15克置于250毫升碘量瓶中，加水20~30毫升使其溶液后，加入 10毫升20%的KI溶液及5毫升6 mol/L HCl溶液,盖上瓶塞，摇匀后于暗处放置5分钟加水稀释至约100毫升，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至黄绿色，加入0.2%淀粉溶液5毫升，继续滴定至深兰色变为亮绿色,即为终点。 2.苯酚含量测定 (1) 测定实验: 用移液管吸取苯酚试液5.00毫升，置于250毫升碘量瓶中，再用移液管吸取25.00毫升0.017mol/L KBrO3-KBr。 溶液放入碘量瓶中，加入6~7毫升6 mol/lHCl,迅速加盖水封，立即摇动1~2分钟，再静置5分钟,加入20% KI 5毫升, 迅速加盖摇匀,用少量水冲洗瓶盖及瓶上附着物。然后，用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈黄色，加入淀粉溶液5毫升，继续滴定至溶液的兰色退掉即为终点。 (2) 空白试验 用蒸馏水代替试液，用与试样相同的分析步骤和同样的试剂进行实验。 空白实验的目的是测定25.00毫升0.017mol/L KBrO3-KBr溶液相当于0.1mol/L Na2S2O3 标准溶液的物质量。 苯酚的式量C6H5OH=94.11。 六、实验报告要求 要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。 计算公式： 　　　　　 七、实验注意事项 在KBrO3-KBr溶液酸化后立刻有Br2产生，应紧密瓶口并水封，以免Br2挥发损失。 在放置过程中，应经常摇动，防此三溴笨酚结成大块沉淀而包藏I2造成分析结果偏高。 滴定速度为先快后慢，尤其邻近重点时应缓慢滴定，否则易滴过终点。 八、思考题 为什么加入KBrO3-KBr溶液要用移液管准确量取? 操作过程中，反应所产生的Br2和I2 均易挥发，说明由挥发所产生的误差对分析结果有何影响? 实验十三 可溶性钡盐中钡含量的测定 实验项目性质：验证性 所属课程名称：《分析化学》 实验计划学时：8学时 实验目的 了解晶形沉淀的沉淀条件原理和沉淀方法。 练习沉淀的过滤，洗涤，灼烧等重量分析的基本操作技术。 测定可溶性钡盐中的含量，并用换算计算测定结果。 二、实验内容与要求 实验内容：可溶性钡盐中钡含量的测定 实验要求：通过本课程的学习，使学生了解晶形沉淀的沉淀条件原理和沉淀方法。练习沉淀的过滤，洗涤，灼烧等重量分析的基本操作技术。测定可溶性钡盐中的含量，并用换算计算测定结果。培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。 三、实验仪器、设备及材料 1. 化学试剂： 2mol/L HCL 溶液，1mol/L H2SO4溶液，1mol/L AgNO3溶液，可溶性钡盐。 2. 仪器和设备 常规玻璃仪器，高