药物含量测定---周幻灯片.ppt

实验结论 1、游离水杨酸的测定： 本组所做的样品溶液为粉红色，对照液为无色。与正确现象不符。（原因：在配对照液时由于水杨酸没有溶解完全，才导致实验失败。） 实验结论 1、酸度 本实验我组做得溶液显粉红色 2、氯化物 本实验我组做得样品溶液为浑浊，对照溶液也浑浊，并且样品溶液浑浊程度﹤对照液 3、硫酸盐 本实验由于我组的对照标准液配的不对，无法与样品溶液对比，因失败。 4、亚硫酸盐与可溶性淀粉 本实验我组做得溶液显黄色。 5、铁盐 本实验我组做得样品溶液为橘红色，且比对照溶液颜色浅。 药物的含量测定 1、含量测定的重要性？2、常用的含量测定方法？3、含量的表示方法？4、含量测定的基本规则？ 化学分析法 化学分析法 容量分析法 容量分析法 容量分析法 容量分析法 Thank you! welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience 反应类型 配位滴定法： 以形成稳定配合物的配位反应为基础的滴定分析方法。可用于对金属离子进行测定,采用金属指示剂。（如铬黑Ｔ；如ＥＤＴＡ） 氧化还原滴定法： 氧化还原滴定法是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。与酸碱滴定法和配位滴定法相比较，氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。 welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience 反应类型 沉淀滴定法： 以沉淀反应为基础，多以硝酸银为滴定液，也称银量法。按指示剂不同分为铬酸钾指示剂法、铁铵矾指示剂法、吸附指示剂法。 非水溶液滴定法： 在非水溶剂（有机溶剂和不含水的无机溶剂）中进行的滴定方法。如非水减量法（以冰醋酸为溶剂，以高氯酸为滴定液，甲紫薇指示剂，测定弱碱性药物及其盐性）、如非水酸量法（在碱性溶液中，以甲醇钠为滴定液，麝香草酚蓝为指示剂，二甲基甲酰胺为溶剂，滴定弱酸性药物）。 色谱 色谱 分光 高效液相色谱法：色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。 紫外－可见分光光度法：物质吸收紫外和可见光区的电磁波产生的吸收光谱，进行定性和定量的分析方法。 气相色谱法： 待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。 仪器分析法 紫外－可见分光光度计 高效液相色谱仪 气相色谱仪 紫外－可见分光光度计 原理：物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量，相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子 、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或 测 定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。 　　 紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律。朗伯定律是说明光的吸收与吸收层厚度成正比，比耳定律说明光的吸收与溶液浓度成正比；如果同时考虑吸收层厚度和溶液浓度对光吸收率的影响，即得朗伯-比耳定律。 紫外可见分光光度法 朗伯-比尔定律 A=ELS 摩尔吸光系数:在一定波长下，溶液浓度为1mol/L，厚度为1cm时的吸光度，用ε表示。 百分吸光系系数：在一定波长下，溶液浓度为1%(w/V)（1g/100ml），厚度为1cm时的吸光 度，用 表示。 高效液相色谱仪 原理：高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品