溶剂提取法--渗漉法.ppt

Ⅰ、沉淀 Ⅱ、脱铅 Ⅲ、脱硫 混合成分的水 或乙醇溶液 滴加饱和中性醋酸铅至 不再生成沉淀，抽滤 沉淀Ⅰ(脱铅处理) 滤液 滴加饱和碱式醋酸铅至 不再生成沉淀，抽滤 沉淀Ⅱ(脱铅处理) 滤液Ⅲ(脱铅处理) 沉淀Ⅰ 或沉淀Ⅱ 或滤液Ⅲ 悬浮于水或乙醇中 通入硫化氢，抽滤 黑色沉淀（PbS） 滤液 水洗 黑色沉淀 洗水 合并 脱铅滤液 通CO2气体 气泡（CO2、H2S） 净化液 沉淀法——铅盐沉淀法 Ⅰ、沉淀 通常将天然药物的水或醇提取液先加入中性醋酸铅浓溶液，静置后滤出沉淀，并将沉淀洗液并入滤液，于滤液中加碱式醋酸铅饱和溶液至不发生沉淀为止，这样就可得到中性醋酸铅沉淀物、碱式醋酸铅沉淀物及母液三部分。 沉淀法——铅盐沉淀法 Ⅱ、脱铅 方法：硫化氢法 中性硫酸盐法 阳离子交换树脂法 硫化氢脱铅比较彻底，将铅盐沉淀悬浮于新溶剂中，通以硫化氢气体，使分解并转为不溶性硫化铅而沉淀。含铅盐母液亦须先如法脱铅处理，再浓缩精制。 沉淀法——铅盐沉淀法 Ⅲ、脱硫 ①原因：溶液中可能存有多余的硫化氢，可能会参与化学反应 ②方法：通入二氧化碳气体 黄芩粗粉 加10倍量沸水，煎煮2次，每次1h 沉淀 上清液（水溶性杂质） 加适量水悬浮，加40%NaOH调pH至7 再加等量95%乙醇，滤过 药渣 滤液 加HCl调pH1～2，充分搅拌 80℃保温30min，放冷过夜，滤过 沉淀（粗品） 滤液 水洗，50%乙醇洗，再用95%乙醇洗，或重结晶 黄芩苷 ┇ 课堂练习 人参废渣（550g） 30%EtOH渗漉 EtOH渗漉液 残渣 （含人参皂苷） 沸水煮提2次，每次6h，滤过 滤液 浓缩至原体积的1/10 加EtOH至含醇量达85% 静置滤过，离心 人参多糖粗品（约50g） 课堂练习 中药材 90%EtOH提取 提取液 浓缩 浓缩液 CHCl3萃取 氯仿层 水层 加碱式醋酸铅液，滤过 滤液 沉淀 通H2S脱铅，过滤，水洗，悬浮于水中 滤液 沉淀 ┇ ┇ 课堂练习 课堂活动 七叶一枝花Paris polyphylla 有清热解毒、消肿 散瘀的作用，其含有的甾体类皂苷的提取分离方法 如下：取药材粉末用乙醇回流提取三次，提取液减 压浓缩后，残留物用石油醚脱脂，加水溶解，水液 用正丁醇萃取，所得萃取液水洗后减压浓缩，残留 物溶于少量乙醇，加大量丙酮即析出沉淀物，必要 时，可将沉淀物再溶于乙醇，加丙酮沉淀，反复处 理几次，滤过，即得淡黄色皂苷粉末。请分析此提 取分离方法，回答以下问题： 课堂活动 （1）操作过程中使用了什么分离技术？ （2）萃取的两相溶剂分别是什么？ （3）萃取结束后应保留上层液还是下层液？ （4）萃取过程中若出现了乳化现象，该如何破乳？ （5）选择的沉淀技术属于哪一种？ 结晶法 原理：利用混合物中各成分对某种溶剂溶解度的差别，使单一成分以结晶状态析出，从而达到分离目的。 关键：结晶溶剂的选择——条件？ 结晶与重结晶法 关键 选择合适的溶剂是结晶法的关键。 理 想 溶 剂 具 备 的 条 件 1、不与结晶物质发生化学反应。 2、对结晶物质的溶解度随温度不同有显著差异，热时溶解度大，冷时溶解度小。 3、对可能存在的杂质，溶解度非常大或非常小（即冷热均溶或均不溶），前一种情况可使杂质留在母液中，后一种情况可趁热滤过以除去。 4、沸点适中，不宜过高或过低，过低则易挥发损失，过高则不易去除。 5、能给出较好的结晶。 结晶与重结晶法 关键 选择合适的溶剂是结晶法的关键。 常用溶剂 查阅有关的文献资料 参考同类型化合物的性质及其所选结晶溶剂 遵循“相似相溶”规律，结合被提纯物的极性 小量摸索试验 结晶与重结晶法 关键 选择合适的溶剂是结晶法的关键。 混合溶剂 乙醇-水、醋酸-水、丙酮-水、吡啶-水、乙醚-甲醇、乙醚-丙酮、乙醚-石油醚、苯-石油醚等，以两种能以任意比例互溶的溶剂组成。 要求低沸点溶剂对被提纯物的溶解度大，而高沸点溶剂对被提纯物的溶解度小。 结晶与重结晶法 1、结晶溶液的制备 2、趁热滤过，除去不溶性杂质 3、将滤液放冷，使析出结晶 4、抽气滤过，将结晶从母液中分出 5、重结晶 6、晶体的干燥 操作步骤 课堂活动 槐米中主含化学成分为芸香苷，其溶解度在 冷水中为1:10000，沸水中为1:200；冷醇中 为1:650，热醇中为1:60，不溶于乙醚、苯、 氯仿、石油醚等溶液中，经提取后所得的粗 制芸香苷进一步精制