透射电子显微分析2.ppt

质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的影响。 选择大孔径（较多散射电子参与成像），图像亮度增加，散射与非散射区域间的衬度降低。 选择低电压（较多电子散射到光阑孔径外），衬度提高，亮度降低。 晶体样品衬度的主要来源。 样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起。衍射衬度成像就是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的方法。 晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射。试样内各晶面取向不同，各处衍射束I差异形成衬度。 假设样品由颗粒A、B组成，强度I0入射电子照射样品，B的(hkl)面与入射束满足布拉格方程，产生衍射束I，忽略其它效应（吸收），其透射束为： 晶粒A与入射束不满足布拉格方程，其衍射束I=0 ，透射束 IA=I0 衍射衬度 若成明场像 ∵IBIA （I0-II0） ∴ 图像中A亮、B暗。 若成暗场像 ∵IBIA （I 0） ∴ 图像中B亮、A暗。 晶体厚度均匀、无缺陷，（hkl）满足布拉格条件，晶面组在各处满足条件的程度相同，无论明场像还是暗场像，均看不到衬度。 存在缺陷，周围晶面发生畸变，这组晶面在样品的不同部位满足布拉格条件程度不同，会产生衬度，得到衍衬像。 衍射和质厚衬度 Disk specimen thickness thinner thicker 1 2 3 4 5 6 7 8 G.B. . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . High mass Low mass T T S S S Bright Dark Strong diffraction Weak diffraction 8 grains are in different orientations or different diffraction conditions thickness fringes 明场像 位相衬度：是散射电子与入射电子在像平面上干涉得到的衬度 d L 样品 干涉条件 它是让多束衍射光束穿过物镜光阑彼此相干成象，它追求的是试样小原子及其排列状态的直接显示。 位相衬度：当样品极薄时（十几纳米） 高分辨电子显微镜 (HREM) 采用大孔径物镜光阑，使得透射电子束和衍射电子束同时通过。像衬度由其间的干涉得出。 电子衍射 电子衍射已成为当今研究物质微观结构的重要手段，是电子显微学的重要分支。 电子衍射可在电子衍射仪或电子显微镜中进行。电子衍射分为低能电子衍射和高能电子衍射，前者电子加速电压较低（10～500V），电子能量低。电子的波动性就是利用低能电子衍射得到证实的。目前，低能电子衍射广泛用于表面结构分。高能电子衍射的加速电压≥100kV，电子显微镜中的电子衍射就是高能电子衍射 普通电子显微镜的“宽束”衍射（束斑直径≈1μm）只能得到较大体积内的统计平均信息，而微束衍射可研究分析材料中亚纳米尺度颗料、单个位错、层错、畴界面和无序结构，可测定点群和空间群。 电子衍射 电子衍射的优点是可以原位同时得到微观形貌和结构信息，并能进行对照分析。电子显微镜物镜背焦面上的衍射像常称为电子衍射花样。电子衍射作为一种独特的结构分析方法，在材料科学中得到广泛应用，主要有以下三个方面： （1）物相分析和结构分析； （2）确定晶体位向； （3）确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。 电子衍射和X射线衍射共同点 电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。 两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成，而非晶体物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点 SAED Patterns of Single Crystal, Polycrystalline and Amorphous Samples a c Single crystal Fe (BCC) thin film-[001] Polycrystalline thin film of Pd2Si Amorphous thin film of Pd2Si. The diffuse halo is indicative of scattering from an amorphous material. 衍射花样 NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射 电子衍射与X射线衍射的不同 首先，电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近90度（德拜相机）。 物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短； 电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投