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例2：该样品中含有La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy等多种稀土元素，EDS谱峰重叠严重。 EDS谱图 波谱仪谱图的重叠程度要远好于EDS，并且EPMA定量分析时只需选择其中一条谱线。 波谱仪谱图（CH3，LiF晶体） 结论：EPMA的分辨率和峰背比都明显优于EDS！ Gd Nd Pr Dy Ce Sm La 4.2 EPMA的灵敏度优于EDS 样品：铸铁。Cr和Ni元素含量分别为0.123%和0.153%， 并且两种元素均无明显大面积偏聚。 Cr元素分布 Ni元素分布 10μm 10μm 4.2 EPMA的灵敏度优于EDS Cr含量：0.123% Ni含量：0.153% 使用实验室现有的三台EDS测试该样品，都未能测出以上元素！ 图：铸铁样品的EDS谱图（局部放大） CrKα：5.41keV Ni Kα：7.47keV Ti Ti Mn Fe Fe Fe Cu EPMA波谱仪测得的Cr、Ni两种元素的谱峰（CH4，LiFH） 结论：EPMA的灵敏度高于EDS！ Cr Ni 4.3 波谱仪和能谱仪对比表 波谱仪（EPMA） 能谱仪 探测极限 0.0X% 0.X% 分辨率 高 低 峰背比 (WDS/EDS) 高 低 线扫描及 面扫描 效果好 效果差 定量分析 准确度高 准确度低 测试实例一 该样品有明显的两相分布，理论上C元素在两相中的含量不同， 想用线扫描来验证。该学生在校内其他实验室做EDS测试， 效果很不理想。 清华大学机械系 （本实验室测试） 20μm 线扫描方向 EPMA的结果与理论相符。结果显示在两相交界处C元素含量有明显的突变，含量变化约0.5%。 原因：C元素原子序数较低，含量很少，EDS的灵敏度不足。 EPMA本身灵敏度高，而且配有高灵敏度的分光晶体。 测试实例二 该样品中含有B、C元素，含量分别为0.03%和0.1%。经其它方法处理后，两元素在晶界处有偏聚。使用EPMA测两元素的分布。 BEI照片：较亮白点对应于C元素。较暗白点对应于B元素。 北京科技大学 （本实验室测试） 20μm EPMA结果表明：C和B元素有明显的偏聚分布。 EPMA：C和B元素分布图 20μm 20μm EDS测试结果：未能测试出以上两元素的分布。 EDS：C和B元素分布图 结论：1、EDS的灵敏度不如EPMA 2、EDS面扫描的效果不如EPMA 测试实例三 微球样品，含有Mg、Pb等元素，分别使用EPMA和EDS做线扫描和面扫描，结果做对比。 面扫描区域为以上整个图像，线扫描按图中黄线自下而上扫描。 中科院过程所 （本实验室测试） EDS EPMA Mg Pb 面扫描对比图 20μm 20μm EDS EPMA Mg Pb 线扫描对比图 EPMA与SEM-EDS对比 SEM-EDS的优势在于形貌观察 EPMA的优势在于成分分析 五、样品制备要求 1、固体 2、试样尺寸：小于Φ36mm×10mm 3、对电子束稳定，不挥发 4、良好的导电性（不导电需喷碳） 5、试样表面光滑平整（对定量分析尤其重要） 6、样品无磁性 六、培训计划与安排 1、上机培训：每组三人，约3h。收费300元/人（开正式测试 费发票，校内可扣实验室开放基金)。经培训后自己上机操作机时费优惠。 2、上机培训内容： ① SEI、BEI图像观察 ② 定性分析 ③ 定量分析和标样分析 ④ 线扫描和面扫描 3、报名 欲参加上机培训的同学请现场报名或在一周之内到实验 室报名。具体分组和培训时间另行安排。 仪器照片 实验室购置的电子探针已于2012年1月面向校内外开放运行 仪器性能指标 ① 加速电压：0.2～30kV 探针电流：10-12～10-5A ② 放大倍数：×40～×300,000 二次电子分辨率（LaB6）：5nm ③ 波谱仪配置：四通道八块晶体（含两块专用于分析 轻元素的晶体）；元素分析范围：B(5) ～U(92） ④ 能谱仪元素分析范围：Be(4) ～U(92) 实验室信息 名称：清华大学材料中心实验室电子探针实验室 地址：清华大学逸夫技术科学楼1136房间 联系人：姜鹤、李君 联系电话62773770 欢迎各位老师同学前来培训、测试！ 谢谢大家！ 电子探针基本原理及应用 清华大学材料中心实验室 李 君 2012.4.12 1、电子探针简介 2、电子探针原理和构造 3、电子探针的应用 4、电子探针的优势 5、样品制备和要求 6、培训计划与安排 培训内容 1、电子探针简介 EPMA=Electron Probe Micro Analyzer 各