透射电子显微镜分析基础.ppt

成像系统 中间镜：主要用于改变放大倍率；用于选择成像模式或衍射模式； 一、当中间镜物面在物镜像面上，图像进一步放大； 二、当中间镜散焦，物面取在物镜后焦面上则将衍射谱放大； 投影镜：具有固定放大倍率，内孔径较小，电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角的两个特点： 一、景深大，在保持图像清晰度前提下，试样沿镜轴移动范围大； 二、焦深长，在保持图像清晰度前提下，像平面沿镜轴可移动的范围。长的焦深可以放宽观察荧光屏与底片平面或CCD像机平面的严格位置的要求。 一般高性能电镜都设有两个中间镜，两个投影镜。三级放大成象和极低放大成象示意图如下: 真空系统主要由机械泵、油扩散泵及离子泵组成 （a）高放大率 （b）衍射 （c）低放大率 物 物镜 衍射谱 一次象 中间镜 二次象 投影镜 三次象 （荧光屏） 选区光栏 物镜光栏 物镜关闭 无光阑 中间镜 （作物镜用） 投影镜 第一实象 （荧光屏） 极低倍放大象 极低放大率象 ＜1000倍 透射电镜的工作模式 明场像方式 1、电子束平行于电镜中轴，垂直照明，入射试样； 2、穿透样品的透射经过物镜汇聚在后焦面，形成透射斑和衍射斑，电子束在物镜后焦面形成衍射束，用物镜光阑阻挡部分或全部衍射束，也就是选择透射束或透射束加部分衍射束成像； 3、将物镜像面上的成像继续放大，在荧光屏上得到明场像；明场像反映了材料内部的显微结构和形貌特征。 衍射谱工作方式 1、平行光轴的电子束垂直入射晶体试样； 2、在衍射模式下，透射束和按布拉格公式描述的方向的衍射束，在物镜后焦面形成透射束斑和若干衍射束斑，衍射斑以透射斑为中心，对称分布在透射斑周围，物镜光阑必须移出光路； 4、将物镜后焦面的电子束斑继续放大，在荧光屏上得到衍射谱。 5、选区衍射：在明场像中，选择合适孔径的选区光阑孔，套准所选微区，转入衍射谱方式，即可得到选区衍射谱。 暗场像工作方式 在衍射谱工作方式下，得到一幅晶体试样的衍射谱，插入物镜光阑，选择感兴趣的衍射束作为成像光源，并将该衍射斑平移到荧光屏中心，再转换到成像工作方式，得到与该衍射束信息相关的透射电镜暗场像； 在暗场像中，只有对所选衍射束有贡献的区域是明亮的，其他区域都是暗的，因为这些区域与所选衍射束无关。 透射电镜光路合轴的操作要领 通过机械和电参数的调整，使得电子光学系统中的电子枪、各组透镜以及荧光屏的中心，处在一个轴线上，这一过程称为合轴。 透射电镜光路合轴的操作要领 电子枪平移未合轴现象：选择不同尺寸光斑时，光斑中心不在荧光屏中心。 1-3合轴 1、选小尺寸光斑，聚光镜钮集中光斑，光平移钮移动光斑至荧光屏中心； 2、选大尺寸光斑，聚光镜钮集中光斑，枪平移钮再移动光斑至荧光屏中心； 反复进行上述两步操作，至光斑不再偏离荧光屏中心为止。 透射电镜光路合轴的操作要领 电子枪倾斜未合轴： 1、聚光镜钮集中光斑，灯丝电流欠饱和，出现灯丝像，此时灯丝（卵形像）像不对称； 2、调枪倾斜钮，使灯丝像对称（卵形像）； 3、恢复灯丝电流到饱和状态，灯丝像消失。 透射电镜光路合轴的操作要领 聚光镜——消像散 1、用聚光镜钮将光斑缩小，光斑显示椭圆形，用聚光镜消像散器将光斑调圆； 2、反方向缩小光斑，用聚光镜消像散器将光斑调圆为止； 透射电镜光路合轴的操作要领 聚光镜光栏不对中 1、用聚光镜钮将光斑缩小，用光平移钮将光斑调到荧光屏中心； 2、用聚光镜钮将光斑扩大，调聚光镜光栏位置，使光斑对中； 反复操作至光斑变为同心圆为止； 透射电镜光路合轴的操作要领 光平移不对中 1、旋转聚光镜钮，光斑中心偏离荧光屏中心； 2、调整光平移钮，移动光斑到荧光屏中心。 透射电镜光路合轴的操作要领 电流中心不对称 1、在正聚焦状态下，将样品特征点平移到中心； 2、正旋或反旋聚焦钮，特征点移开，用光倾斜钮调整到中心，反复以上操作至特征点不动为止。 透射电镜光路合轴的操作要领 电压中心不对中 1、开启电压中心调节钮，像开始大小颤动； 2、调整光倾斜钮，使颤动中心移动到荧光屏中心； 3、关闭电压中心调节钮，像停止颤动； 透射电镜光路合轴的操作要领 物镜消像散：物镜像散较严重时，球状颗粒形貌拉长，且过焦和欠焦是拉长方向垂直。 1、像散较大时，样品的菲涅耳环宽度不均，形貌像变焦时拉长； 2、调整物镜消像散钮，使菲涅耳环宽度均匀，或变焦时像点仅模糊而不拉长。 透射电镜样品制备 纳米粉末样品制备 承载粉末样品必须有易于电子束穿透的载膜，常用载膜由如下三种材料： 1、碳膜：导电、导热，不溶于任何溶剂； 2、硝化纤维素（Cellulose Nitrate），火棉胶：可溶于乙酸异戊脂，丙酮，乙酸异戊脂;