透射电镜-电子探针等技术.ppt

X射线波长色散谱 其原理是用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品 元素的特征X射线，分析特征X射线的波长即可知道样品中元 素的种类（定性分析），分析X射线的强度，则可知道样品中 对应元素含量的多少（定量分析）。 WDS组成：波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。 电子探针定量分析的基本概念 X射线能量色散谱 其原理是跟波长色散谱仪一样：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的特征能量即可知道样品中元素的种类（定性分析），分析X射线的强度，则可知道样品中对应元素含量的多少（定量分析）。 能谱仪（EDS）的工作原理 能谱仪（EDS）的工作过程 来自样品的X射线信号穿过薄铍窗进入被冷冻的， 反偏的p-I-n(p型-本征型-n型)锂漂移硅检测器中。每 吸收一个X射线光子就会打出一个光电子，光电子的大 部分能量用于形成若干个空空-电子对。电子-空空对 在外加偏压下移动而形成电荷脉冲，此脉冲经电荷灵 敏的前置放大器转换成放大的电荷脉冲。信号经主放 大器进一步放大、整形、最后送入多道脉高分析器（ MCA）在那里脉冲按电压值被分类。脉冲的电压分布可 显示在CRT上记录仪上，或者直接存于计算机中，或者 转送到计算机中作过一步处理，如识别和定量分析。 能谱仪（EDS）的性能指标 能量分辨率 能量分辨率是仪器分辨能量相近的特征谱线的能力。 其它性能指标 能谱仪（EDS）的应用 单元素的线扫描 单元素的面分布 WDS与EDS的比较 扫描电镜与能谱分析 扫描电镜与能谱分析 扫描电镜与能谱分析 扫描电镜与能谱分析 扫描电镜与能谱分析 扫描电镜与能谱分析 扫描电镜与能谱分析7 扫描电镜与能谱分析8 扫描电镜与能谱分析 扫描电镜与能谱分析 扫描电镜与能谱分析 水泥熟料的SEM Al的面分布 Mg的面分布 入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃 迁过程中所释放的能量，可能以X光的形式放出，即产生特征X射线，也可能 又使核外另一电子激发成为自由电子，这种自由电子就是俄歇电子。对于一 个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或俄歇 电子。原子序数大的元素，特征X射线的发射几率较大，原子序数小的元素 ，俄歇电子发射几率较大，当原子序数为33时，两种发射几率大致相等。因 此，俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。　 如果电子束将某原子K层电子激 发为自由电子，L层电子跃迁到K层，释放的能量又将L层的另一个电子激发 为俄歇电子，这个俄歇电子就称为KLL俄歇电子。同样，LMM俄歇电子是L 层电子被激发，M层电子填充到L层，释放的能量又使另一个M层电子激发所 形成的俄歇电子。 对于原子序数为Z的原子,俄歇电子的能量 可以用下面经验公式计算： EWXY(Z)=EW(Z)-EX(Z)-EY(Z+Δ)-Φ(1) 　式中， EWXY(Z)：原子序数为Z的原子， W空穴被X电子填充得到的俄歇电子Y的能量； EW(Z)-EX(Z)：X电子填充W空穴时释放的能量； EY(Z+Δ)：Y电子电离所需的能量。 因为Y电子是在已有一个空穴的情况下电离的，因此，该电离能相当于原子序数为Z和Z+1之间的原子的电离能。其中Δ=1/2-1/3。根据式(1)和各元素的电子电离能，可以计算出各俄歇电子的能量，制成谱图手册。因此，只要测定出俄歇电子的能量，对照现有的俄歇电子能量图表，即可确定样品表面的成份。 　　由于一次电子束能量远高于原子内层轨道的能量，可以激发出多个内层电子，会产生多种俄歇跃迁，因此,在俄歇电子能谱图上会有多组俄歇峰，虽然使定性分析变得复杂，但依靠多个俄歇峰,会使得定性分析准确度很高，可以进行除氢氦之外的多元素一次定性分析。同时,还可以利用俄歇电子的强度和样品中原子浓度的线性关系,进行元素的半定量分析,俄歇电子能谱法是一种灵敏度很高的表面分析方法。其信息深度为1.0-3.0nm, 是一种很有用的分析方法。 AES最主要的应用是进行表面元素的定性分析。AES谱的范围可以收集到20-1700eV。因为俄歇电子强度很弱，用记录微分峰的办法可以从大的背景中分辨出俄歇电子峰，得到的微分峰十分明锐，很容易识别。当然，在分析AES谱时，要考虑绝缘薄膜的荷电位移效应和相邻峰的干扰影响。与XPS相似，AES也能给出半定量的分析结果。这种半定量结果是深度为1-3nm表面的原子数百分比。 AES法也可以利用化学位移分析元素的价态。但是由于很难找到化学位移的标准数据，因此，谱图的解释比较困难。要判断价态,必须依靠自制的标样进行。 　　由于俄歇电子能谱仪的初级电子束直径很细，并且可以在样品上扫描。因此