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透射电子显微学Transmission Electron Microscopy 贺连龙 中国科学院金属研究所 第一讲 绪论 第一讲 绪论 1 什么是电子显微学 显微镜的发展 对微观世界奥秘的不断探索 眼睛：第一台“光学设备”，分辨本领 0.1mm 光学显微镜：19世纪，分辨本领 ~0.2mm 电子显微镜：1932-33年，德国 E. Ruska 1986年Nobel物理奖获得者 电子显微学应用示例 1982年，英国科学家Klug等利用高分辨电子显微技术，研究了生物蛋白质复合体的晶体结构，因而获得了Nobel化学奖； 1984年，美国Shechtman、中国郭可信、叶恒强、张泽院士等，利用透射电子显微技术，发现了具有5次、8次、10次，及12次对称性的新的有序结构----准晶体，极大地丰富了材料、化学、晶体学、凝聚态物理研究的内涵，获得1987年度国家自然科学一等奖； 1991年，日本的Iijima教授利用高分辨电子显微镜研究电弧放电阴极产物时，发现了直径仅几十纳米的碳纳米管。 电子显微学的特点与可解决的问题 散射能力强： 原子对电子的散射能量远大于X－射线的散射能力； 即使是微小晶粒（纳米晶体）亦可给出足够强的衍射； 动力学衍射和吸收强，只能穿透薄样品。 波长短： Ewald球半径大，衍射图有如一个倒易点阵平面； 直观，容易发生新衍射现象； d值精度差。 束斑可聚焦： 会聚束衍射（纳米束衍射），可获得三维衍射信息，有利于分析点群、空间群对称性； 局域结构。 电子显微学的特点与可解决的问题 成像——正空间信息： 选择衍射成像（衍衬像），直接观察分析结构缺陷； 直接观察原子团（结构像）； 直接观察原子（原子像，Z衬度像)。 衍射——倒空间信息： 获得晶体结构的周期信息； 物相鉴定——合金晶体相的“DNA”识别； 从结构像可能推出相位信息 。 成分分析——微区原子组分 X射线能谱分析（EDS）； 特征电子能量损失谱（EELS）； 元素分布像（Element Mapping）。 电子显微学的特点与可解决的问题 电子全息： 电子波全部信息（相位和振幅）； 微观电场、磁场分布； 微观应力场分布。 全部分析结果的数字化： 数据数字化，便于计算机存储与处理，与信息平台接轨； 电子显微学的不足之处 由于电子散射能力极强，容易发生二次衍射等，解释困难； 由于成像是三维物体的二维平面投影像，有时像的不唯一性，解释必须谨慎； 超薄样品（100纳米以下），制样过程复杂、困难，制样有损伤； 电子束对样品有辐照损伤，有时会产生非本征结构（假像）。 本课程的目的 掌握透射电子显微学的衍射物理基础 透射电子显微学的基本分析方法； (电子衍射、衍射衬度为重点) 制备透射电镜超薄样品的手段等； 透射电镜基本操作方法； 使学生具有初步分析和解决实际显微结构问题的能力。 2 电子与物质的交互作用 散射 弹性散射：与原子核作用，方向改变mrad数量级，没有能量损失或能量损失小于1eV数量级的散射。 背散射电子：与原子核作用，发生大角度散射，以致电子返回的散射。 非弹性散射：与核外电子作用，造成核外电子激发，从而损失相当能量的散射。 2 电子与物质的交互作用 一次效应、多次效应 入射电子与固体样品中的原子仅发生一次相互作用，称为一次效应，否则称为二次效应或多次效应。 一次信号、二次信号 电子衍射、衍衬成像、高分辨观察、原子序数像、EELS X-ray (EDS)、二次电子、吸收电子、俄歇电子、阴极发光 电子与物质相互作用产生的信息 3 透射电子显微镜的构造和原理 磁透境的象差 傍轴条件不可能完全地满足，因此实际的成象总是存在着对理想成象的偏离，这就是象差。 象差是限制电镜分辨率的重要原因，校正象差，特别是象散、球差，一直是电子光学的一个重要的研究课题。 磁透镜的像差种类： 对称和不对称 几何的和能量的 磁透境的象差 象散 这里所说的象散是指轴上象散。由于磁透镜在两个相互垂直的方向上的聚焦能力不同，当这个较强方向聚焦时，与之垂直的方向尚未聚焦；而当较弱的方向聚焦时，强的方向上又开始散焦，因而在任何一个象面上，物上一点的象都不再是一个点，但存在一个最小散焦斑，半径为： 电镜的分辨本领和分辨率 电镜的分辨本领、分辨率 是指电镜系统能识别物中两个相邻点的能力；所能识别的两个相邻点之间的最小距称之为分辨率。 显微镜的理想分辨率： 物镜不存在象差时的分辨率。也就是由衍射决定的Airy斑的第一个极小值的半径，亦即Rayleigh判据： 电镜的分辨本领和分辨率 色差的影响 上面的计算忽略了色差的影响。实际上当样品达到一定厚度时，高能电子由于和样品中的原子发生非弹性散射，能量损失?E可达到15-25eV，色差圆斑半径?rc~