基于薄层色谱原位富集显微拉曼光谱法快速检测降压保健食品.PDF

Ｖｏｌ．３９ 高等 学校 化 学 学报 Ｎｏ．６ ２０１８年６月 　 　 　 　 　 　 ＣＨＥＭＩＣＡＬＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＨＩＮＥＳＥ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＩＥＳ　 　 　 　 　 　 １１７２～１１７７ ｄｏｉ：１０．７５０３／ ｃｊｃ 　 　 基于薄层色谱原位富集显微拉曼光谱法 快速检测降压保健食品中 非法添加的３种西药 许　 凤，李晓雪，李　 莉，刘吉成 （齐齐哈尔医学院药学院，齐齐哈尔 １６１００６） 摘要　 基于薄层色谱（ＴＬＣ）与显微拉曼光谱（Ｍｉｃｒｏ⁃Ｒａｍａｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）联用技术，对降压类保健食品中非法 添加的３种化学成分（尼莫地平、拉西地平和尼群地平）进行原位富集检测，并对６种降压保健食品进行了 测试． ＴＬＣ法采用硅胶６０Ｆ 铝合金薄层板为固定相，环己烷⁃乙酸乙酯（体积比５∶４）混合溶液为展开剂，在 ２５４ 紫外灯（２５４ ｎｍ）下检视定位，使添加成分与保健食品基质进行初步分离；再对薄层板上微量添加成分斑点 用丙酮原位富集，直接检测富集斑点的显微拉曼光谱，激光光源波长７８０ ｎｍ，显微镜倍数 １０倍，扫描范围 －１ １００～３３００ ｃｍ ，激光功率２４０ ｍＷ，曝光时间００５０００ ｓ，扫描３０次． 结果表明，常用降压类保健食品基质 对添加成分检测结果无干扰，检出限为２～４ μｇ． 本方法准确、灵敏、简便、快速，为降压类保健食品中非法 添加化学成分的快速检测提供了新的手段． 关键词　 薄层色谱；原位富集；显微拉曼光谱；降压类保健食品；非法添加 中图分类号　 Ｏ６５７．３７　 　 　 　 文献标志码　 Ａ　 　 　 　 随着人们生活节奏加快、工作压力增大，患有高血压的人越来越多，患者大多以服用降压药为主 ［１］ 进行治疗 ． 与西药相比，保健食品以中药居多，副作用较小． 但是降压类保健食品起效缓慢，一些不 法商家为了提高其产品的疗效、牟取暴利，肆意向降压类保健食品中非法添加二氢吡啶类钙通道阻滞 剂，欺骗消费者． 因此，建立一种快速检测降压类保健食品中非法添加药物的方法，对打击降压类保健 食品中非法添加化学药物的行为和保护消费者的合法权益具有重要意义． ［２，３］ 现有检测降压类保健食品添加成分的方法较多， 如薄层色谱法（ＴＬＣ） 、 高效液相色谱法 ［４］ ［５］ ［６～８］ （ＨＰＬＣ） 、气相色谱⁃质谱联用法（ＧＣ⁃ＭＳ） 、液相色谱⁃质谱联用法（ＬＣ⁃ＭＳ） 及薄层色谱与表面 增强拉曼光谱联用法（ＴＬＣ⁃ＳＥＲＳ）［９～１２］等，但这些方法均存在预处理繁琐、检验成本高及周期长等不 足，用于快速检测存在一定的局限性． 拉曼光谱是一种与入射光频率不同的散射光谱，它能反映不同物质分子振动、转动的结构信息， 但其灵敏度较低［１３～１５］． 随着显微拉曼成像光谱技术的发展， 目前已实现微量成分在显示器上的可视化 检测［１６～１８］ ，使拉曼光谱的应用更加灵活与广泛． 本文采用薄层色谱（ＴＬＣ）初步分离降压类保健食品中非法添加成分，并原位富集色谱斑点，以提 高待测微量成分的密度，再直接测定高密度点成分的显微拉曼光谱，建立了降压类保健食品中非法添 加的尼莫地平、拉西地平和尼群地平３种化学成分的ＴＬＣ原位显微拉曼光谱检测法，以期为降压类保 健食品中非法添加化学药物的检测提供新的备选方法． 收稿日期：２０１７⁃１１⁃１４． 网络出版日期：２０１８⁃０５⁃２２． 基金项目：国家自然科学基金（批准号、齐齐哈尔市科学技术计划项目（批准号：ＳＦＧＧ⁃２０１５４１）和齐齐哈尔医学