课件：第二节维生素的.ppt

可编辑 可编辑 第二节 维生素B1的分析 学习要求 掌握维生素B1化学结构、理化性质以及与分析方法间的关系，专属鉴别反应、主要含量测定方法与原理 熟悉维生素B1有关物质、检查方法与原理 一、VB1作用和存在形式 1. VB1作用 1）维生素B1又称硫胺素 ，主要作用是以辅酶的方式参加糖代谢。 2）抑制胆碱酯酶的活性，减少乙酰胆碱的水解。 功能主治：维生素B1主要用于防治维生素B1缺乏症(脚气病)，多发性神经炎，小儿麻痹后遗症以及小儿遗尿症和心肌炎等的辅助治疗，清除运动后疲劳；对解除某些药物如链霉素、庆大霉素等引起的听觉障碍有帮助；也用于食欲不振，消化不良；在糖代谢率增高(如发热、甲亢、大量葡萄糖输入)时亦需要适当补充 。 2. VB1存在形式 在生物体内通常以硫胺焦磷酸盐（TPP）的形式存在。 多存在于酵母、谷物、肝脏、大豆、肉类 。 酵母 谷类 动物肝脏 大豆 肉类 二、结构与性质 （一）结构 维生素B1是由氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而成的季铵盐类化合物，噻唑环上季铵及嘧啶环上氨基，为两个碱性基团，可与酸成盐。 氯化4-甲基-3[(2-甲基- 4-氨基- 5-嘧啶基)-甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓盐酸盐 氨基嘧啶 噻唑环 （二）性质 VB1呈白色结晶或结晶性粉末。 1.溶解性 在乙醇中微溶，乙醚中不溶。干燥品在空气中可迅速吸收4%的水分，其水溶液呈酸性。 2.硫色素反应 噻唑环在碱性介质中可开环，再与嘧啶环上的氨基环合，经铁氰化钾等氧化剂氧化具有荧光的硫色素，其硫色素溶于正丁醇呈蓝色荧光。 3.紫外吸收特性 在246nm的波长测定吸光度，结果在70.29μg/mL～101.53μg/mL范围内线性关系良好。 4.与生物碱沉淀试剂反应 与某些生物碱（如碘化汞钾、硅钨酸等）反应生成组成恒定的沉淀。 5.氯化物的特性 维生素B1为盐酸盐，水解有氯离子，可以进行氯化物的鉴别反应。 三、鉴别反应 （一）硫色素荧光反应 硫色素 (O) THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 （二）沉淀反应 VB1结构具有嘧啶环和氨基，显生物碱特性。可与多种生物碱沉淀或显色 剂反应。 VB1 碘化汞钾 产生淡黄色沉淀 碘 产生红色沉淀 硅钨酸 白色沉淀 苦酮酸 扇形白色结晶 （三）氯化物反应 （四）硫元素反应 （五）红外分光光度法 VB1 共热 NaOH Na2S Pb（NO3）2 PbS 1）滴加硝酸银，即产生白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸银，沉淀复生成。 2）加二氧化锰，混匀后，加硫酸湿润，缓慢加热，产生氯气，用湿润的淀粉碘化钾试纸检验显蓝色。 样品加水溶解，水浴蒸干，在105℃干燥2个小时测定。 四、含量测定 维生素B1及其制剂常用的含量测定方法有非水滴定法、紫外分光光度法和硫色素荧光反应法。 硫色素荧光法是维生素B1的专属性反应，用于维生素B1及其制剂的含量测定。 ChP2010用非水溶液滴定法测定其原料药，片剂和注射液均采用紫外分光光度法 硫色素荧光法 1）原理 维生素B1 铁氰化钾 碱性溶液 硫色素 紫外光 λex365nm 蓝色荧光 Λem435nm 2) 方法步骤 1.铁氰化钾的制备 2.对照品溶液的制备 3.样品溶液的制备 4.测定方法 vml供试品溶液中维生素B1的ug数=[（A-b)/(S-d)]*C对照品*v对照品 A和S分别为供试品溶液和对照品测得的平均荧光对数；b和d则分别为其相应的空白读数。 硫色素荧光反应为维生素B1的专属性反应，虽非定量完成，但在一定条件下形成的硫色素与维生素B1浓度成正比。 不受氧化破坏产物的干扰，测定结果比较准确。但操作繁琐，且荧光测定受干扰因素较多。 氧化剂除铁氰化钾外，可用氯化汞或溴化氰代替。 3）注意事项 OVER Thanks THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 可编辑 可编辑