阿司匹林含量的测定.doc

工业分析专业实验-------药物分析 ?阿司匹林含量的测定 报告完成人：徐雨薇 同组实验者：张雪琪、陶倩倩 实验试剂： 1.酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml溶解即得。变色范围8.0-10.0（无色→红色）。 2.标准NaOH溶液（0.1mol/L） 配制：取4gNaOH固体，加新煮沸过的冷蒸馏水溶解，稀释至1000ml，即得。 标定：取基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新煮沸过的冷蒸馏水50ml溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，终点呈粉红色。计算准确浓度（4位有效数字）。 3.硫酸滴定液（0.05mol/L） 配制：取硫酸3.0ml，缓缓注入适量蒸馏水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，即得。 标定：取基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加蒸馏水50ml溶解，加甲基红-溴甲酚绿指示液10滴，用本液滴定，溶液颜色由绿色变为紫红色时，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。计算准确浓度（4位有效数字）。 2.两步滴定法（阿司匹林片剂） （1）原理 为了消除酸性附加剂（枸橼酸或酒石酸）和酸性的降解产物（水杨酸或醋酸）干扰测定，先中和供试品中共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解，采用剩余滴定法。 （2）操作方法 ①中和 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加乙醇20ml溶解后，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色。此时中和了存在的游离酸，阿司匹林形成钠盐。反应式如下： ②水解和测定 在中和后的溶液中精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40m1，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）相当于18.02mg的C9H8O4。本品含阿司匹林(C9H804)应为标示量的95．0％～105．0％。反应式如下： + + N a O H C O O N a O H + C H 3 C O O N a C O O N a O O C H 3 2NaOH + H2SO4 —→ Na2SO4 + 2H2O （3）计算公式 结果： 3、片剂含量均匀度的检查 原理：含量均匀度系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂中的每片（个）含量偏离标示量的程度。中国药典采用的方法是两次抽检法，判断标准：若A + 1.80S≤15.0，则供试品含量均匀度符合规定；若A + S＞15.0，则供试品含量均匀度不符合规定；若A + 1.80S＞15.0，而A + S≤15.0，则另取20片（个）则进行复试，计算30片的A、S，若A + 1.45S≤15.0，则供试品含量均匀度符合规定；若A + 1.45S＞15.0，则供试品含量均匀度不符合规定。 实验操作：取本品（标示量为25mg）10片，检查含量均匀度，分别测出单剂含量为Xmg，计算该片剂的含量均匀度是否符合规定。 ①中和 取本品1片，精密称定，研细，加乙醇溶解后，置锥形瓶中，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色。此时中和了存在的游离酸，阿司匹林形成钠盐。反应式如下： ②水解和测定 在中和后的溶液中精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40m1，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）相当于18.02mg的C9H8O4。本品含阿司匹林(C9H804)应为标示量的95．0％～105．0％。反应式如下： 计算公式 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 空白 阿司匹林质量/g 0.0816 0.0787 0.0812 0.0803 0.0781 0.0776 0.0810 0.0759 0.0797 0.0784 0.0000 硫酸体积/ml 16.45 16.81 16.70 16.75 17.05 16.95 16.90 16.99 16.90 17.00 18.20 南京白敬宇制药有限公司 标示量25mg 序号 称样质量/mg 含量/mg 相对含量/% x- (x-)2 1 0.0816 26.25 105 80.99 24.01 576.48 2 0.0787 20.85 83.40 2.41 5.81 3 0.0812 22.50 90 9.01 81.18 4 0.0803 21.75 87 6.01 36.12 5 0.0781 17.25