GB/T 15667-1995水果、蔬菜及其制品　氯化物含量的测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 水 果 、蔬 菜 及 其 制 品 GB/T 15667一1995 氯 化 物 含 量 的 测 定 Fruits,vegetablesandtheirproducts -Determinationofchloridecontent 本标准等效采用国际标准ISO3634:197H蔬菜制品— 氯化物含量的测定》，并增加了水果及制 品的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜及制品氯化物含量测定的原理、试剂、仪器设备、样品和测定步骤 本标准适用于水果、蔬菜及制品中氯化物含量的测定，测定结果以氯化钠含量百分率表示 2 测定原理 样品中的氯化物用沸水提取，提取液中加人过量的硝酸银标准溶液沉淀氯离子，然后用硫氰酸钾标 准溶液滴定剩余的硝酸银，计算样品中氯化物含量。若样品中含有天然花青贰色素或在祥品处理过程中 受多酚氧化酶氧化使颜色变深，可加高锰酸钾氧化脱色。 3 试剂 除特殊规定外，试剂均为分析纯。试剂配制及测定用水为蒸馏水或同等纯度的去离子水。 3门 硝酸(GB626), 3.2 硝基苯(GB9335)0 3.3 草酸(HG3-988). 3.4 饱和高锰酸钾溶液:高锰酸钾用水溶解后再加人过量高锰酸钾使其成为饱和状态。 I5 酸化饱和硫酸高铁馁溶液:硫酸高铁钱用水溶解后再加人过量硫酸高铁钱使其成为饱和状态。按 每100MI加5mL硝酸酸化。 3.6硝酸银标准溶液(c(AgN03)=0.1000mol/L):准确称取于150℃干燥2h，并于千燥器中冷却的 硝酸银(基准试剂))16.9890g，用水溶解后定容至1000mL, 3.7硝酸银标准溶液Cc(AgNO3)=0.0200mol/L):将硝酸银标准溶液c〔(AgN03)=0.1000mol/L) 用水准确稀释5倍。此溶液用于氯化物含量低于I%的样品。 3.8 硫氰酸钾标准溶液 c〔(KSCN)=0.10mol/L):称取硫氰酸钾9.72g，用水溶解后定容至 1000mL 按下述方法标定准确浓度:准确吸取硝酸银标准溶液 c〔(AgNO,)=0.1000mol/L)20mL于 150ML锥形瓶中，加5mL硝酸和5mL酸化饱和硫酸高铁按溶液，混匀，用硫氰酸钾标准溶液 Cc(KSCN)一。·10mol/L〕滴定至淡红棕色，保持5min不变，记录消耗的硫氰酸钾标准溶液毫升数，按 下式计算其准确浓度: 国家技术监督局1995一08一18批准 1996一06一01实施 GB/T 15667一1995 ,,xv, ,一 v 式中:c- KSCN浓度，mol/L; ‘— AgNO。浓度,mol/L; V- KSCN溶液体积,mL; V一一AgNO,溶液体积，mL, 3.9 硫氰酸钾标准溶液 ,〔(KSCN)=0.02mol/L);将硫氰酸钾标准溶液Cc(KSCN)=0.10moi/L)用 水准确稀释5倍，按其标定的准确浓度计算稀释溶液的准确浓度。此溶液用于氯化物含量低于1%的样 口 口口 。 4 仪器设备 4.1分析天平:感量0.0001g, 4.2 捣碎机:容积不少于500ml。 4.3烧杯:250mL, 4.4 容量瓶:250mL, 4.5 移液管:5,10,20mL, 4.6 锥形瓶:150,200mL, 4.7滴定管:10,25mL 4-8 电炉:温度可调。 5 样品 5.1 固体样品:取洗净具有代表性的祥品，切成小块，并称取一定数量置于捣碎机中，按1:1的样液比 加水，捣碎成浆。 5.2 具有固一液两相的样品:若产品有明确的固、液两相规格，则应按规格比例取一定量样品于捣碎机 中捣碎成浆。无规格比例则应将样品全部捣碎成浆。 5-3稠状、浆状样品:直接搅拌均匀。 6 测定步骤 6.1 试液制备 称取样品25.00g,精确到0.01g,盛入250mL烧杯(4.3)中，加热水100mL,混匀，于电炉(4-8) 上低温加热至