II-3 大型仪器鉴定之一电子探针、XRF、XRD.ppt

宝石鉴定方法第三章 大型仪器鉴定 宝石鉴定大型仪器 对一般宝石品种的鉴定工作只需借助常规仪器即可。 但随着人工生长与改善宝石技术的迅速提高，其产品与天然相似物间的识别越来越难，有时为了准确地鉴定，或者开展对宝石的研究工作，均需动用大型仪器。 大型仪器不但购置和运转的成本高，而且常对样品有损伤，应谨慎使用。 目前常用的宝石鉴定大型仪器有： 宝石鉴定常用大型仪器 电子探针 X荧光 X衍射 扫描电镜 透射电镜 红外 拉曼 电子探针Electron probe micro analyzer 电子探针分析（EMPA）的基本原理：用直径小于1μm的电子束来激发样品，然后借助于相应的探测系统和信息处理系统收集和处理被激发微区所产生的各种信息。 如特征Ｘ射线、二次电子、俄歇电子、透射电子及阴极荧光等。 用途：用以研究微区的化学成份、表面形貌和结构特征等。 特点：微区分析，非破坏性。 EPMA 的原理 电子探针有一套完整的X射线波长和能量探测装置（波谱仪WDS和能谱仪EDS），用来探测电子束轰击样品所激发的特征X射线。 由于特征X射线的能量或波长随着原子序数的不同而不同，只要探测入射电子在样品中激发出的特征X射线波长或能量，就可获得样品中所含的元素种类和含量，以此对样品微区成分进行定量分析。 电子探针的优缺点： ??分析区小、准确度高、灵敏度高、B-U 无损分析 ??低原子序数的误差较大，不能做大面积的成分平均分析 ??仪器比较复杂，价格昂贵  中国科学院地质与物理研究所 名称：JXA-8100型电子探针型号：JXA-8100性能指标： 日本JEOL公司生产 2006年7月安装使用配备4道波谱仪（WDS） 、OXFORD公司INCA能谱仪（EDS）以及GATAN公司MonoCL具展谱功能的阴极发光分析仪（CL）。空间分辨率7nm；8块分光晶体，可分析F-U间的元素。 北京科技大学 名称：电子探针显微分析仪（EPMA） 型号：JEOL JXA-8100 性能指标：日本电子生产，由四道谱仪、八块分光晶体组成，专门购置了针对Be和B分析的分光晶体。 主要进行微区化学成分的定性定量分析，特别是轻元素的定量分析。 二次电子分辨率：6nm（工作距离11mm） 束流范围：10-5 ~ 10-12A 束流稳定度：±0.5×10-3/h；±3×10-3/12h 放大倍数：×40 ~ ×300,000 元素探测范围：4Be ~ 92U 最大分析样品尺寸：100mm×100mm×50mm EPMA的其他应用 对宝石表面或露出宝石表面的晶体包体选定微区作定点的成分分析和形貌扫描，得出晶体包体的定性或者定量的化学成分，图形，确定包体的种类。 测定充填处理红宝石的结果显示充填物为铅玻璃。 宝石鉴定常用大型仪器 电子探针 X荧光 X衍射 扫描电镜 透射电镜 红外 拉曼 X荧光原理 X射线照射到样品表面，产生特征X射线，根据所得的特征X射线确定样品的元素组成。 定性分析与定量分析 X荧光定性分析 莫斯莱（moseley)定律 特征波长?与原子序数Z关系是定性分析的基础。 X荧光定量分析 在指定波长下，X射线荧光强度与被测元素的含量成正比，是定量分析的依据。 X射线荧光用途：成分的定性、定量分析。可测定原子序数5~92的元素，可多元素同时检测。其检测限达10-5~10-9 g·g-1（或g·cm-3）。 优点：谱线简单；方法特征性强；不破坏试样；分析含量范围广。 北京工业大学固体所 型　 号： Magix(PW2403) 生产厂家：荷兰PANalytical公司 启用日期：2003年11月 技术指标： 功率：3KW X光管：超尖锐陶瓷X射线管 分析浓度范围：ppm-100％ 仪器稳定性: RMS≤0.5% 用　　途: 适用于各种样品中元素的定性定量测定，分析元素范围为C、O到U之间的元素， 并可进行镀层厚度及组成分析，是一种快速、准确的无损检测方法。 北京工业大学材料学院 北京大学 名称：X射线荧光光谱仪 型号：S4-Explorer 厂家：德国Bruker(布鲁克)公司 性能指标：采用多层膜分光晶体，优化准直器，超薄75?mｍ铍窗，1000?W端窗陶瓷X光管 。1KW端窗/75μm铍窗?1000W/多层膜分光晶体/优化准直器。1?KW端窗，超薄75μm铍窗，多层膜分光晶体，优化准直器。分析浓度范围ppm至100%。 宝石学应用 鉴定宝石种属 红宝石Al2O3、红色尖晶石MgAl2O4 合成宝石鉴别 早期的合成欧泊中有时含有天然欧泊中不存在的Zr 合成蓝色尖晶石中存在Co 合成钻石中有时存在Fe、Ni等触媒剂成分 。