GB/T 12688.5-1990工业用苯乙烯中总醛含量的测定　滴定法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 工业用苯乙烯中总醛含量的测定 滴定法 。B/T126885-90 Styreneforindustrialuse- Determinationofcontentoftotalaldehydes- Titrimetricmethod 1主题内容与适用范围 本标准规定了工业用苯乙烯中总醛含量的测定方法。 本标准适用于工业用苯乙烯中总醛含量的测定，也适用于产品的质量控制。总醛的含量以苯甲醛形 式进行计算和报告。样品中如存在酮类会干扰测定. 注意:苯乙烯单体为易燃物，在与过氧化物、无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应 高 浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性。 2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 6678 化工产品采样总则 GB 6680 液体化工产品的取样通则 3 方法原理 盐酸经胺的甲醇溶液与苯乙烯试料中活泼醛类进行反应，生成的盐酸的量和试料中醛类的量相当。 RCHO+NH,OH ，HCI- RCHNOH十HBO+HCI 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定反应生成的盐酸。 4 试剂和材料 今1 甲醇。 4.2 盐酸轻胺溶液:将20g盐酸轻胺(NHZOHHCI)溶解于1L的甲醇中。以百里酚蓝为指示剂，用酸 或碱中和该溶液刚呈橙色为止。 4.3 盐酸溶液 c〔(HCI)=0.05mol/L):移取4.15mL浓盐酸(比重1.19g/mL)用水稀释至1L, 4.4 氢氧化钠标准滴定溶液(NaOH)=0.05mot/L);按GB601方法规定进行配制和标定。 4.5 百里酚蓝指示剂溶液:将0.1g百里酚蓝溶解在 10mL氢氧化钠溶液((4.4)中，用水稀释至 250mL, 5 仪器和设备 5.1具塞锥形瓶:容积250mL, 5.2 移液管:25mL, 5.3容量瓶:250,500rnL, 5.4滴定管:2ml,，分度值0.01mL, 国家技术监督局1990一12一30批准 1991一12一01实施 GB/T 12688.5一90 6 采样 按照GB6678,GB6680的规定采取样品。 7 分析步骤 用移液管吸取25mL苯乙烯试料，加入预先置有25mL甲醇，，的具塞锥形瓶中，记下样品的温度. 加5滴百里酚蓝指示剂溶液.用氢氧化钠标准滴定溶液(4.4)或盐酸溶液(4.3)中和至刚呈橙色为止(不 需要记录刻度)。加25mL盐酸经胺溶液(4.2)摇匀，放置1h，其间偶尔摇动具塞锥形瓶。用氢氧化钠标 准滴定溶液滴定至原先的橙色为终点，记下用去的体积，再放置1h，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定可能 又释放出的酸。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的总体积。 用25mL甲醇做一空白试验。 注 1)甲醉有毒性.在确保测定准确度和精密度的条件下，也可使用乙醇。 8 结果的表示 8.1 计算 总醛(以苯甲醛计)的百分含量X以下式计算: (V,一V2)cX0.106 义 100 25义 0.906 式中:下一:— 滴定试料所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; h2 滴定空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; c 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L; 0.106— 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液 c〔(NaOH)=1.00mol/L〕相当的，以克表示的苯甲醛的 质量; 0.906— 苯乙烯20℃时的密度，B/am. 8.2 报告 用质量百分数报告试样中总醛的含量，精确至0.001%. 9 精密度 9.1重复性 在同一实验室，由同一操作员，采用同一仪器和设备，对同一试样相继做两次重复试验，所得试验结 果，对总醛含量为0.004%的试样，其差值应不大于。，00060o(95写置信水平)。 9.2 再现性 在任意