第15章 其它显微分析方法.ppt

第十四章 其它显微分析方法简介 本章简要介绍几种表面分析仪器和技术: 电子探针仪优缺点 表面微区成分分析：常用的主要工具仍是电子探针仪。 优点： （1）定量分析的精度较高；对Z10、浓度10％wt的元素，其误差在±5％内。 （2）无损：可重复分析。 缺点： （1）高能电子束对样品的穿透深度和侧向扩展较大，一般达μm级，难以满足薄层表面分析要求。 （2）对Z≤11的轻元素分析困难，因其荧光产额低，特征X射线光子能量小，使其检测灵敏度和定量精度都较差。 第一节离 子 探 针 离子探针仪的基本原理 离子探针仪的基本原理： 利用电子光学方法，把能量为10～20KeV惰性气体等初级离子加速并聚焦成细小的高能离子束轰击固体样品表面，使之激发和溅射出正、负二次离子，采用质谱仪对二次离子按质荷比分开，并用探测器测量记录二次离子质谱（强度按质荷比地分布），从而确定固体表面所含元素的种类和数量。 离子探针：学名称二次离子质谱仪（Second Ion Mass Spectroscopy---SIMS）。 它是一种用于表面和微区成分分析的技术，因为二次离子来自于样品的最表层（≤ 2nm)。 离子探针的特点 离子探针：功能上与电子探针类似，只是以离子束代替电子束，以质谱仪代替X射线分析器。 与EPMA相比，SISM有以下几个特点： 1. 离子束在固体表面穿透深度（几个原子层）比电子束浅，可对极薄表层的深度进行成份分析。 分析区域：直径1～2μm、深度＜5nm，大大改善了表面成分分析的功能。 2. 可分析包括H、Li元素在内的轻元素，特别是H元素，此功能是其它仪器不具备的。 3. 可探测痕量元素(～50×10-9，EPMA的极限为～0.01%)。 4. 可作同位素分析。 几种表面微区成分分析技术的对比 表14-1 几种表面微区成分分析技术的性能对比 离子探针仪 离子探针仪结构 离子探针仪结构：一次离子发射系统、质谱仪、二次离子的记录和显示系统等三部分组成。 一次离子发射系统 一次离子在12～20kV加速电压作用下，从离子枪内射出，通过扇形磁铁偏转（滤除能量差别较大离子）后，再经几个电磁透镜聚焦成离子束，照射样品表面激发二次离子。 质谱仪 ② 质谱仪：由扇形电场和扇形磁场组成。二次离子先进入一个圆筒形电容器式扇形电场，称为静电分析器。 在径向电场内，离子沿半径为 r 的圆形轨道运动，由电场产生的力等于向心力： 由电场偏转后的二次离子，再进入扇形磁场 B（磁分析器）进行第二次聚焦。由磁通产生的洛仑兹力等于向心力： 可见，质荷比（m/e）相同的离子具有相同的运动半径。故经扇形磁场后，离子按m/e比聚焦在一起。 相同m/e比离子－－聚焦在 C 狭缝处的成像面上。 不同m/e比离子－－聚焦在成像面的不同点上。 离子探测系统 ③ 离子探测系统： 离子探测器是二次电子倍增管，内是弯曲的电极，各电极间施加100-300V的电压，以逐级加速电子。 二次离子的记录和观察系统 二次离子的记录和观察系统： 与电子探针相似， ① 当初级离子束在样品表面扫描时，选择某离子讯号强度调制同步扫描的阴极射线管荧光屏亮度，可显示二次离子像，给出某元素面分布的图。 ② 在记录仪上画出所有元素的二次离子质谱图。 ③ 在可控条件下，用初级离子轰击溅射剥层，可获得元素浓度随深度变化的信息。 SISM的应用 由于SISM的特点，目前可应用于诸多方面的分析研究： 1. 表面分析:（包括单分子层的分析），诸如催化、腐蚀、吸附、和扩散等一些表面现象的分析研究。 2. 深度剖面分析：（深度大于50nm的分析），在薄膜分析、扩散和离子注入等研究中，是测定杂质和同位素的深度浓度分布最有效的表面分析工具。 3. 面分析： 通过离子成像法可提供元素横向分布的信息和适当条件下定量信息。目前离子成像已用于研究晶界析出物、冶金和单晶的效应、横向扩散、矿物相的特征以及表面杂质分布等。 4. 微区分析：（小于25μm微区）用于痕量元素分析、杂质分析、空气中悬浮粒子的分析等。 一、离子探针仪在半导体材料方面的应用 离子探针有许多优点，自问世以来在半导体、金属、矿物、环境保护、同位素和催化剂各方面的应用都有很大发展。 一、离子探针仪在半导体材料方面的应用： 半导体材料纯度高，要求分析区域小，且要求表面和深度分析，因此，离子探针最适合发挥作用的领域。其中有代表性的工作有： 1．表面、界面和体材料的杂质分析： ① 测定材料表面沾污层，表面吸附层，和表面氧化层中的杂含量，以便了解材料性能和改进工艺条件。 ② 测定每道工艺过程（如切、磨、抛、腐蚀、光刻等）前后表面组分变化，以便改进工艺条件，提高质量。 一、离子探针仪在半导体材料方面的应用 ③ 测定铝-硅(Al-Si