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焦炉煤气中杂质的分析 焦炉煤气中杂质的分析 第一节 煤气中萘含量的测定(GB 12209.1-90) 一 苦味酸法 1 原理 燃气中萘系物(含萘,甲基萘等),在通过苦味酸溶液时生成结合物沉淀,将过滤后的沉淀溶于丙酮中,用标准碱液滴定,但燃气中含有茚等不饱和烃也能部分的与苦味酸生成结合物沉淀,以威基氏溶液加以校正。在测定中控制一定温度,并在测定结果中加上温度的相应校正数,以求得正确的粗萘含量。 C6H2NO23OH + C10H8 C10H8C6H2NO23OH↓ C6H2NO23OH + NaOH C6H2NO23ONa + H2O 2 仪器 2.1多孔式气体洗瓶(孟氏):容量250mL; 2.2恒温水浴锅; 2.3燃气湿式流量计:5L/r,分度值:0.02L; 2.4真空抽气泵或抽气筒; 2.5砂心漏斗:No.3或4,30mL; 2.6抽滤瓶:容量1000mL; 2.7移液管:5、10mL; 2.8碱式滴定管:50mL,分度值0.1mL; 25mL,分度值0.1mL; 2.9碘量瓶:500mL; 2.10 量筒:10、50、250mL。 3试剂 3.1苦味酸:分析纯; 3.2乙酸铅:化学纯; 3.3碘化钾:分析纯; 3.4氢氧化钠:分析纯; 3.5淀粉:分析纯; 3.6溴麝香草酚蓝:化学纯; 3.7浓硫酸:分析纯,比重1.84,硫酸含量不底于95--98%; 3.8丙酮:分析纯; 3.9冰乙酸:分析纯; 3.10 一氯化碘:化学纯; 3.11 乙醇:分析纯,含量99.5%; 3.12 苦味酸溶液:将一瓶25g苦味酸溶解在2000mL蒸馏水中,煮沸、冷却、过滤,将其澄清液用0.1mol/L氢氧化钠标液滴定,配制成下列浓度: 0.02mol/L(洗涤液) 0.042mol/L(13--18℃的吸收液) 0.033mol/L(0℃的吸收液) 吸收过萘的苦味酸溶液可汇集后煮沸、浓缩、冷却、过滤,将其澄清液再配制成0.042mol/L的苦味酸吸收液,重新使用。 3.13 硫酸:5%(V/V); 3.14 乙酸铅溶液:50g/L; 3.15 威基氏溶液:将25g一氯化碘液体倒入1500mL冰乙酸完全溶解,置于棕色瓶中,放置于干燥暗处; 3.16 碘化钾溶液:100g/L; 3.17 氢氧化钠溶液:0.1mol/L标液; 3.18 淀粉指示剂:5g/L; 3.19 溴麝香草酚蓝指示剂:1g/L,0.1g溴麝香草酚蓝溶于20mL乙醇中,用水稀释至100mL。 3.20 硫代硫酸钠:0.05mol/L标液。 4取样 要求取样管必须插入燃气总管1/3内径处,取样管外须装有同心外套蒸气加热管,通入间接蒸气,且取样管可与直接注入蒸气的支管接通。 由于燃气中萘含量随温度变化而变化,出厂城市燃气萘含量测定的取样周期以24小时为宜。 为取平行样品,取样管与吸收系统之间应接有二通或四通的连接管,连接管上开有温度计的插口以测定进入吸收系统的气样温度,温度必须控制在比总管中的气温高5~10℃。 5 吸收 燃气样流经各吸收瓶后,通过燃气流量表,L。 各吸收瓶的顺序为: 第一只瓶:稀硫酸吸收液,5%(V/V),100mL,以除去燃气中存在的氨等碱性成分。 第二只瓶:为空瓶,以防止气流中可能夹带的硫酸雾沫进入苦味酸吸收液中。 第三、四、五只瓶分别装苦味酸吸收液100mL。 第六只瓶:空瓶。 第七只瓶:乙酸铅吸收液,50g/L,100mL,以除去燃气中的硫化氢,保护燃气流量表。 吸收系统应放在保温的塑料箱中。其中1、2号瓶放在不低于20℃的水浴中,以防止温度过低,萘会析出,3、4、5号瓶放在可调节温度箱中要求控制在13~18℃。(0.033mol/L苦味酸适用于控制温度为℃)。 首先,选择适合的技术条件:按燃气中可能存在的萘含量选择适宜的流速以保证吸收气相近100毫g的规定时间、吸收温度和苦味酸浓度。 在仪器装置、试剂和吸收条件都符合规定要求的情况下,记下流量表读数,通气校准燃气流速,记下燃气温度,大气压及气压差,通气到规定时间后,停止通气,取出洗气瓶,记下流过的燃气量。 燃气中萘含量不同时取样时间和流速表 6分析将吸收瓶从取样点送到分析室过程中,时间应尽可能短,且要即刻抽滤。如须放置较长时间,且气温与吸收温度相差较大时,应将吸收系统保持在吸收温度之下。 6.1 将盛有苦味酸吸收液的三只洗气瓶的沉淀用No.3或4砂心漏斗吸滤,用滤液洗涤吸收瓶中粘附的沉淀物。并将其转移到漏斗中。 6.2 用10mL0.02mol/L苦味酸溶液洗涤漏斗中的沉淀,抽干。 6.3 将有沉淀的砂心漏斗倒置于干燥的碘量瓶上,用5mL移液管移取10mL丙酮滴入砂心漏斗尾部,共须10mL丙