氯代特戊酰氯的合成方法研究.docx

第 12 期 化 学 世 界 ·651· 氯代特戊酰氯的合成方法研究 甄小丽1 , 韩建荣2 , 李振朝1 , 张红利1 , 李丽娟 (1. 河北科技大学理学院, 河北 石家庄 050018; 2. 南开大学化学系, 天津 037000) 摘 要: 以特戊酰氯为原料, 采用气相反应, 利用自行设计的气相反应装置, 成功地实现底物 Β2H 的气相氯代, 合成了氯代特戊酰氯。并对该反应的影响因素进行探讨, 研究结果表明: 当氯气流速为 13～ 15 cm 3 ?m in、反应时间 130 m in、反应温度由 104. 5 °C 升至 166 °C 时, 无须光照, 产品最高收率 为 85%。 关键词: 氯代特戊酰氯; 气相; 氯代; 合成 中图分类号: TQ 225. 22 文献标识码: A 文章编号: 036726358 (2003) 1220651203 Study on Syn thetic M ethod of 32C h lo ro 22, 22d im ethyl P rop io nyl Ch lo r ide ZH EN X iao 2li1 , HAN J ian2rong2 , L I Zhen2chao 1 , ZHAN G Hong2li1 , L IL i2juan (1. College of S ciences, H ebei S cience T echnology U niversity , H ebei S h ij iaz huang 050018, China; 2. D ep artm ent of Chem istry , N ankai U niversity , T ianj in 037000, China) Abstract: U sing a self2de signed gas reacto r 32ch lo ro 22, 22d im ethyl p rop io nyl ch lo ride w as p repared from 2, 22d im ethyl p rop io nyl ch lo ride and C l2. T he influence facto rs w ere investigated. T he op t im um react io n con2 dit io n s w ere: in darkness; f low rate of C l2 , 13～ 15 cm 3 ?m in; react io n t im e, 130 m in and react io n tem pera2 tu re, from 104. 5 °C to 166 °C. U nder the op t im um condit io n s the yield of the p roduct w as 85%. T he structu re of the p roduct w as iden t if ied by IR、1H NM R. Key words: 32ch lo ro 22, 22d im ethyl p rop io nyl ch lo ride; gas phase react io n; ch lo rinat io n; syn thesis 氯代特戊酰氯 (2, 22二甲基232氯丙酰氯) 是合 成 32异唑啉酮类杂环化合物的重要中间体, 而这 径: (1) 特戊酰氯氯代法 些杂环化合物是很好的农药、杀菌剂及新型的辅助 CH 3 O CH 3 O C l2 显影剂, 具有十分广泛的用途。 近年来研究发现 32 异唑啉酮类杂环化合物是新型除草剂的主要成 CH 3 C C C l CH 3 CH 2 C l C C C l CH 3 份, 它可以有效地除去苜蓿类植物、豆科类植物及一 (2) 特戊酸两次氯代法 些无性繁殖类植物中的杂草, 是良好的除草剂, 例如 CH 3 O CH 3 O C l2 豆草灵便是其中的一个品种, 该产品是目前国际上 一种十分畅销的大豆除草剂。 但我国由于其生产原 CH 3 C C OH CH 3 CH 2 C l C C OH CH 3 料氯代特戊酰氯尚靠进口, 大大限制了其生产, 因此 研究氯代特戊