从还原副产物中提纯二氯二氢硅和三氯氢硅的新工艺.docx

櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓毄新能源从还原副产物中提纯二氯二氢硅和三氯氢硅的新工艺杨永亮姜利霞严大洲肖荣晖( 中国恩菲 櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓毄 新能源 从还原副产物中提纯二氯二氢硅和三氯氢硅的新工艺 杨永亮 姜利霞 严大洲 肖荣晖 ( 中国恩菲工程技术有限公司，北京 100038) ［摘 要］ 针对二氯二氢硅对多晶硅生长过程中的促进作用，介绍了一种从还原副产物中提纯二氯二氢硅和三氯 氢硅混合物的新工艺。对比了新工艺和常规工艺的技术指标，通过生产试验和分析，验证了新工艺具有简化工艺、 降低投资和节能降耗的先进性。 ［关键词］ 多晶硅; 还原副产物; 二氯二氢硅; 三氯氢硅 ［中图分类号］ TN304 ［文献标识码］ A ［文章编号］1008 － 5122( 2013) 06 － 0053 － 04 A New Separation Technology of DichIorosilane and Trichlorosilane from Ｒeduction of By-products YANG Yong-liang，JIANG Li-xia，YAN Da-zhou，XIAO Ｒong-hui Abstract: Based on advancement of dichIorosilane in CVD process，A new separation technology is pro- posed，which can obtain the mixture of dichIorosilane and trichlorosilane from the distillation of reduction of by-products． The compared technological parameters was compared with conventional process accord- ing to the product test and analysis． Simplifying technology，reducing investment and energy consumption have been，which shows that the new separation process have a great advantage． Key words: polysilicon; reduction of by-products; dichIorosilane; trichlorosilane 氢硅在还原过程中抑制三氯氢硅岐化反应的特点， 减少三氯氢硅的消耗，提高三氯氢硅一次利用率，减 少副产物四氯化硅的产生量; 这种处理工艺既解决 了二氯二氢硅的处理问题，又能加快还原过程中硅 棒的生长速度，大大降低还原电耗，同时还能够改善 多晶硅表观质量。 多晶硅的超高纯度要求精馏产品二氯二氢硅和 三氯氢硅的物料杂质含量达到 ppta 级 别 ( 10 － 12 ) ， 纯度达到 9 个“9 ”，这一方面增加了二氯二氢硅和 三氯氢硅的提纯难度［2］，另一方面必然要求精馏塔 高回流比，需要消耗相对较多的热量。精馏提纯工 序的能耗是多晶硅系统的主要能耗之一，降低精馏 工序的能耗是降低多晶硅成本的最有效途径之一。 本文提出了一种从还原副产物［3］( 还原尾气经 干法回收工序得到) 中精馏提纯二氯二氢硅和三氯 0 前言 改良西门子法生产多晶硅工艺中［1］，每生产 1 t 多晶硅会产生 1. 0 ～ 1. 6 t 二氯二氢硅。二氯二氢硅 具有沸点低、易燃、易爆的性质，难处理，出路少; 不 仅在安全上，而且在环保上带来了诸多问题，二氯二 氢硅已经成为多晶硅企业规模化生产、高效化生产 的技术瓶颈。 目前，多晶硅厂是将精馏提纯产品二氯二氢硅 和三氯氢硅按一定的比例通入还原炉，利用二氯二 ［收稿日期］2013 － 09 － 20 ［作者简介］ 杨 永 亮 ( 1981—) ，男，大 学 本 科，工 程 师， 主要从事多晶硅领域的研究、开发与工程设计工作。 櫓櫓毄 櫓櫓毄 有 色 冶 金 节 能·54·□新能源氢硅的新 有 色 冶 金 节 能 ·54· □新能源  氢硅的新工艺，与常规提纯工艺相比，本工艺具有实 施方便、分离效果好、能耗低的优点。 足送入氢化工序的要求; 从精馏 2 塔的塔顶采出精 馏产品，精馏产品为三氯氢硅，满足送入还原工序的 要求。 ( 3) 精馏 1 塔低沸物中三氯氢硅和二氯二氢硅 的摩尔比例为( 0. 5 ～ 1.