全自动光谱分析法在高碳钢分析领域的应用性研究.docx

全自动光谱分析法在高碳钢 分析领域的应用性研究马广 全自动光谱分析法在高碳钢 分析领域的应用性研究 马广平 李 杰 周大庆 王 宁 王 利 亚 戴晓静 刘 静 武钢质检中心，湖北武汉430083 摘 要：通过不断摸索和改进高碳钢全自动光谱分析方法中样品加工工艺和仪器分析条件和参数，消除了 高碳钢试样加工过程中切削难度大以及高含量C元素(≥ 0.6％)光谱仪分析结果干扰因素多等难题，建立 了一套适用于高碳钢中各元素在线检测的全自动光谱分析法，使高碳钢试样中C、Si、Mn、P、S、Cu等元 素分析结果准确度和精密度能够满足炼钢工艺在线检测分析对质量控制的需求。 关键词：全自动光谱分析；铣样机；光谱仪；高碳钢 2012年增刊 2012年增刊 马广平等：全自动光谱分析法在高碳钢分析领域的应用性研究 173 1．2．1铣样机参数设置 (HRC≥70)，难于加工。普通硬质合金刀片以 由于本文重点关注高碳钢样品全自动光谱 及高强度陶瓷刀片均无法满足样品分析表面加 分析方法的应用性研究．对于高碳钢的界定可 工要求。最终选择立方氮化硼(CBN)刀片作为 根据钢铁样品中C元素含量的高低来划分。具 高碳钢切削刀片。同时，为进一步提升样品分 体见表2。 析表面加工质量，对全自动铣样机(HS-FF2000) 通过表2的比对分析：对于C含量大于 关键参数进行了比对试验。并最终确定了如表3 0．6％以上的高碳钢系列．由于其样品硬度较高 所示的铣样机参数。 裹2钢铁样品材质特性及切削性能比对 表3 HS—FF2000铣样机参数设置 1．2分析仪器 铣样机(HS-FF2000) 参数设置 美国热电公司SMS一2000全自动光谱分析系 刀头材质 立方氮化硼(CBN200) 统。分析仪器采用ARL-4460光电直读光谱仪； 刀头转速 900 r／min 光栅刻线：l 667 G／mm；透镜材质：CaFz；激 切削量 0．5mm 发电极：钨对电极，咖6 mRl，顶角900；分析间 进刀速度 350 ram／rain 隙：3 mm：氩气纯度：399．999％，分析元素谱 切削次数 1次 线见表4。 表4光谱仪元素分析谱线 1．2．1 氩气流量 99．999％以上．流量一般控制在O．2一O．4 L／min 由于空气中02、N2、H20等杂质气体对光 之间。通过长期的比对试验．当氩气流量控制 谱仪分析谱线强度的影响因素．在采用光电直 在0．4 L／min时更利于高含量C元素分析结果的 读光谱仪分析试样时一般采用向激发室充人氩 稳定。 气的方法来排除上述因素的干扰。高含量C元 1．2．2光谱仪分析条件 素的测定尤为如此。氩气纯度一般要求在 为进一步提高高碳钢中C、Si、Mn、P、S、 174 174 金一材料与冶金工程 V01．40 Sep Cu等元素光谱分析结果的稳定性和准确度，对 对包含C、Si、Mn、P、S、Cu等主量元素在内 待侧样品(高碳钢)各主量元素光谱仪燃烧曲 的各元素全过程、动态控制。同时，为避免标 线进行绘制(见图1)。 准样品与生产样品因为基体或合金元素含量差 异造成的元素干扰．可将生产样品采用化学分 3∞ 析法(ICP或红外)定值，并作为内控样品添加 250 脚 到SPC控制软件中。以确保高碳钢中各元素分 150 l∞ 析结果的准确度(见图2，仅以C元素为例)。 50 0 图1 高碳钢各主量元素光谱分析燃烧曲线 ．稚≯Vp知k k t／s —F一 从图l可以看出。不同的预燃时间和积分 时间对光谱分析结果影响较大。当预燃时间设 定为4 8，积分时间设定为6 s时，高碳钢中各 。v厂＼厂弋～~~～．八弋气尉、^∽ 主量元素强度值趋于稳定。 ．：_：?：；j’F。鼻”。譬≮j毕： 1．2．3过程质量控制 圈2 高碳钢C元素内控样SPC控制 依据国标GB／T4336--2002(u《碳素钢和中低 合金钢火花源原子发射光谱分析方法关于各 2结果与讨论 元素重复性限控制要求．含量范围为0．7％以上 的C含量重复性控制范围为0．041 2(重复性r= 2．1准确度试验 0．052 6m+0．004 4)。一方面，高碳钢中C元素较 为充分验证全自动光谱分析法在高碳钢分 其它合金元素更容易产生偏析；另一方面，包 析领域应用的准确度和可行性。在上述选定的 含帘线钢在内的部分高碳钢其C元素控制范围 试验条件下。分别选择5枚试样进行全自动光 相对较窄。对全自动光谱仪的过程质量控制能 谱分析，并将分析结果与化学值(C、S采用红 力提出很高要求。比较有效地解决办法是采用 外分析，其它元素采用ICP—AES法分析)进行 过程质量控制软件(SPC)．实现全自