gb75396t硅·玻璃原料化W分析方法.doc

標准名稱 硅質玻璃原料化學分析方法 標准類型 中華人民共和國國家標准 標准名稱（英） Mthods for chemical analysis of glass making sands 標准號 GB/T753-82(96) 標准正文 本標准適用于硅石、砂岩、硅砂等硅質玻璃原料的化學成分分析。標准中同一 成分所列不同分析方法，可根據具體情況選用。 1總則 1．1所用分析天平應精確至0．000lg，天平與砝碼應定期進行檢定。稱取試樣時讀數 應精確至0．0001g。 “恆重”系指連續兩次稱重之差不大于0.0002g。 1．2所用儀器和量器應經過校正。 1．3分析試樣應于烘箱中在105ˉ110℃烘干1h以上，然后放入干燥器中，冷卻至室溫， 進行稱量。 1．4分析用水，應為蒸餾水或去離子水﹔所用試劑應為分析純或優級純﹔用于標定溶 液濃度的試劑應為基准試劑。對水和試劑應做空白試驗。 1．5標准中試劑的濃度采用下列表示法： 1．5．1當直接用名稱表示酸和氧氧化銨時，系指符合下列百分濃度的濃試劑： 試劑名稱 試劑濃度，％ 鹽酸 36ˉ38 氫氟酸 40以上 硝酸 65ˉ68 高氯酸 70ˉ72 硫酸 95ˉ98 氫氧化銨 25ˉ28 1．5．2被兩釋的酸和氫氧化銨濃度以如下的形式表示：如鹽酸（5＋95），系指5份體 積的濃鹽酸（36ˉ38％）加95份體積的水配成之溶液。 1．5．3固體試劑配制的溶液濃度用重量／體積百分濃度表示（作杯准溶液時除外）。 例如：20％氫氧化鉀是指每20g氫氧化鉀溶于100ml水而制成之溶液。在沒有特別指出 時，均指水溶液。 1．6對光度測量的參比液作如下說明： 1．6．1制作標准曲線時所用“試劑空白溶液”指第一只容量瓶中不含待測氧化物之溶 液。 1．6．2試樣分析時所用“試劑空白溶液”指按試樣測定操作不含試祥所得之溶液。 2試樣的制備 取來的樣品必須混合均勻，并應能代表平均組成，沒有外來雜質混入。將此樣品 經過縮分，最后得到約20g試樣。在瑪瑙乳缽中研磨至全部通過孔徑75μm篩，然后裝 于稱量瓶中備用。 2 試樣的制備 取來的樣品必須混合均勻，并應能代表平均組成，沒有外來雜質混入。將此樣品 經過縮分，最后得到約20g試樣，在瑪瑙乳缽中研磨至全部通過孔徑75μm篩，然后裝 于稱量瓶中備用。 3燒失量的測定 稱取約lg試樣于已恆重的鉑坩堝中，放入高溫爐內，從室瘟開始升溫，于1000ˉ 1050℃灼燒半小時。在干燥器中冷卻至室溫，稱重，反復灼燒，直至恆重。燒失量的 百分含量（X）按下式計算： G－G1 X＝──── ×100 …………………………………… (1) G 式中：G一一灼燒前試樣重量，g﹔ G1一一灼燒后試樣重量，g。 4二氧化硅的測定 4．1鹽酸一次脫水重量法──分光光度法 4．1．1試劑 無水碳酸鈉﹔ 鹽酸﹔ 鹽酸：l＋1，1＋11，5＋95﹔ 硫酸：1＋1﹔ 氫氟酸﹔ 2％氟化鉀水溶液：稱取2g氟化鉀（KF﹒2H2O）于塑料杯中，加100ml水溶解， 貯存于塑料瓶中﹔ 2％硼酸水溶液﹔ 0．5％對硝基笨酚指示劑乙醇溶液：稱取0．5g對硝基苯酚，溶于100ml95％乙 醇中﹔ 20％氫氧化鉀水溶液：稱取20g氫氧化鉀于塑料杯中，加100ml水溶解，貯存于 塑料瓶中﹔ 95％乙醇﹔ 8％鉬酸銨水溶液：稱取8g鉬酸銨，溶于100ml水中，過濾，貯存于塑料瓶中﹔ 2％抗壞血酸溶液（使用時配制）﹔ 二氧化硅標准溶液：准確稱取0．1000g預先經1000℃的燒lh的高純石英（99.99％） 于坩堝中，加2g無水碳酸鈉，混勻。先于低溫加熱，逐漸升高溫度至1000℃，以得到 透明熔體，冷卻。用熱水浸取熔塊于300ml塑料杯中，加入150ml沸水，攪拌使其溶解 （此時溶液應是澄清的），冷卻。轉入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻后立即轉 移到塑料瓶中貯存。此溶液每毫升含0．lmg二氧化硅。 4．1．2儀器 分光光度計。 4．1．3二氧化硅（硅鉬藍）比色標准曲線的繪制