葡萄糖的一般杂质检查（一）1.ppt

葡萄糖的一般杂质检查（一） 教学目的 掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、灼烧残渣等限量的检方法、原理 、反应条件及计算。 了解药物一般杂质检查项目的意义。 实验内容 干燥失重的检查 酸度的检查 溶液的澄清度与颜色检查 氯化物的检查 硫酸盐的检查 试验要求 记录每个试验项目的称样质量 记录酸度的检查、溶液的澄清度与颜色检查、氯化物的检查、硫酸盐的检查的实验现象 给出实验结果、进行结果判定 实验报告 试剂 酚酞指示液 25%氯化钡溶液 0.020mol/LNaOH溶液 稀硝酸 10μg/mLNaCl标准溶液 稀盐酸 10μg/mLK2SO4标准溶液 器皿及仪器 25mL比色管 称量瓶 烘箱 电子天平 干燥失重的检查 取一只已于105℃干燥至恒重的洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，在电子天平上称量称量瓶的质量(精确至0.0001g)，并记录称量瓶的质量。 称取葡萄糖样品1.0~1.2g(精确至0.0001g)，平铺在称量瓶中，厚度不可超过5mm，加盖，精密称定，记录葡萄糖和称量瓶的质量和，并记录。 干燥失重的检查 将装有葡萄糖的称量瓶放于烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，于105℃干燥1.5h盖好取出，放入干燥器内冷却10min后称量。记录称量质量。然后再放入105 ℃干燥箱中干燥0.5 h左右，取出，放入干燥器内冷却10min后再称量，记录称量质量。重复以上操作至连续两次质量差不超过5 mg，减失重量不得超过9.5%。 干燥失重的检查 恒重：供试样经连续两次干燥或炽灼后称量的差异在0.3mg以下的重量。 由于恒重到0.3mg需要时间较长，本次试验恒重至连续两次干燥或炽灼后称量的差异在5mg以下即可。 需要记录的数据 称量瓶质量m瓶，g； 称量瓶+葡萄糖质量m1，g； 第一次干燥后称量瓶+葡萄糖质量m2，g； 第二次干燥后称量瓶+葡萄糖质量m3，g； 第三次干燥后称量瓶+葡萄糖质量m4，g； 干燥失重结果计算公式 称量瓶质量m瓶，g； 称量瓶+葡萄糖质量m1，g； 第一次干燥后称量瓶+葡萄糖质量m2，g； 第二次干燥后称量瓶+葡萄糖质量m3，g； 第三次干燥后称量瓶+葡萄糖质量m4，g； 葡萄糖样品中减失重量百分比，%。 酸度的检查 取葡萄糖2.0g至25mL比色管，加水20mL溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.020mol/L氢氧化钠溶液0.20mL，应显粉红色。 记录：称量质量和实验现象 标准要求：溶液应粉红色 单项判定：□合格□不合格 溶液的澄清度与颜色检查 取葡萄糖5g至25mL比色管，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，观察，溶液应澄清无色。 记录：称量质量和实验现象 标准要求：溶液应澄清无色 单项判定：□合格□不合格 氯化物的检查 取葡萄糖0.30g，加水溶解使成10mL（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸5mL（如溶液不澄清，应过滤），置于25mL比色管中，加水5mL使成约20mL，摇匀，待测。 另取标准10mg/L氯化钠溶液3.0mL，置于25mL比色管中，加稀硝酸5mL，加水12mL使约成20mL，摇匀，即得对照溶液。 于样品溶液和对照溶液中，分别加入1mL0.1mol/L硝酸银溶液，用水稀释至25mL，摇匀，在暗处放置5min，在黑色背景下，从比色管上方向下观察比较，样品溶液如发生浑浊，与对照品比较不得更浓。（0.01%） 杂质限量的计算 氯化物的限量 实验记录举例 硫酸盐的检查 取葡萄糖1.0g，加水溶解使成约10mL （溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性，如溶液不澄清，过滤），置于25mL比色管中，加稀盐酸1mL，摇匀，即得样品溶液。 另取1.0mL100mg/mL标准硫酸钾溶液置于10mL比色管中，加水使成10mL，加稀盐酸1mL，摇匀，即得对照溶液。 于样品溶液和对照溶液中，分别加入2.5mL25%氯化钡溶液，用水稀释至25mL，充分摇匀。放置10min，在黑色背景下，从比色管上方向下观察比较，样品溶液如发生浑浊，与对照品比较不得更浓。（0.01%） 硫酸盐的限量 称量安排 干燥失重检查耗时长，放在第一个实验，每个同学在烘箱里取一只称量瓶，在称量瓶上写上自己的学号，每十个同学为一组轮流到天平室称量葡萄糖。把称量好葡萄糖样品的称量瓶放入105℃烘箱中干燥后，再进行其他试验。 称量安排 * * 实验现象 实验结果 实验结论 如样品溶液没有标准对照液浑浊 ＜0.01% 合格 如样品溶液比标准对照液浑浊 ＞0.01% 不合格 标准要求 ≤0.01% * *