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煤中灰分和挥发分的测定
一、目的
1、了解煤的工业分析方法。
2、了解煤中灰分、挥发分的测定意义。
3、了解马弗炉和烘箱的构造及使用方法。
二、原理
水分测定:称取一定量的一般分析试验煤样,置于(105~110)℃鼓风干燥箱内,于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
灰分测定:将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
挥发分测定:称取一定量的一般分析试样煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样的质量分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
三、分析步骤
水分的测定:
在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊①在称量瓶中。
打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到(105~110)℃的干燥箱中。在一直鼓风②的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。
从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖③,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
进行检查性干燥④,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。
计算方法:
m1
Mad=----×100
m
式中:
Mad-------一般分析试验煤样水分的质量分数,%
m---------称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)
m1--------煤样干燥后失去的质量,单位为克(g)。
煤的快速灰化法:
在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平①在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或灰皿架上。
将马弗炉⑤加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或灰皿架缓慢⑥地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待(5~10)min后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分。
关上炉门并使炉门留有15min左右的缝隙⑦,在(815±10)℃温度下灼烧40min。
从炉中取出灰皿,放出空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
进行检查性灼烧⑧,温度为(815±10)℃,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定。
计算方法:
m1
Aad=----×100
m
式中:
Aad-----空气干燥基灰分的质量分数,%
m-------称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)
m1------灼烧后残留物的质量,单位为克(g)。
干燥试样灰分: Aad
Ad(%)=-------×100
100-Mad
煤的挥发分:
在预先于920℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚⑨中,称取粒度小于0.2nn的一般分析试验煤样(1±0.01)g⑩,称准至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平①,盖上盖,放在坩埚架上 eq \o\ac(○,11)。【褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成宽度约3mm的小块】
将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的坩埚架 eq \o\ac(○,12)送入恒温区,立即关上炉门并计时,正确加热7min eq \o\ac(○,13)。坩埚及坩埚架放入后,要求炉温在3min内恢复至(920±10)℃,否则此次试验作废 eq \o\ac(○,14)。加热时间包括温度恢复时间在内。【马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节,以保证在放入坩埚及坩埚架后,炉温在3min内恢复至(920±10)℃为准。】
从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右 eq \o\ac(○,15),移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量 eq \o\ac(○,16)。
【国标中做煤焦的挥发分温度为900℃,在实际工作中我们选用920℃】
计算方法:
m1
Vad=----×100-Mad
M
式中:
Vad-----空气干燥基挥发分的质量分数,%
m-------一般分析试样煤样的质量,单位为克(g)
m1------煤样加热后减少的质量,单位为克(g)
Mad-----一般分析试样煤样水分的质量分数,%
①:将试样摊平在
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