医药科技公司单咪唑质量标准和检验规程.doc

文件名称 单咪唑质量标准和检验规程 第 PAGE 2 页 共 NUMPAGES 6 页 文件编号 XG-1106·002 修订号 B 第 PAGE 2 页 共 NUMPAGES 6 页 xx医药科技有限公司 HAIMEN CITY CHEMGOO PHARMA CO., LTD 文件名称 单咪唑质量标准和检验规程 第 PAGE 1 页 共 NUMPAGES 6 页 文件编号 XG-1106·002 修订号 B 文件类型 技术标准 执行日期 2010-9-1 复印数量 3 修订内容 版本号 执行日期 改变项目 1.0 2009-5-6 新订 B 2010-9-1 调整格式 起草、审阅和批准 程序 起 草 部门审阅 批准 部门 QA QC QA 生产部 质量副总 姓名 签名 日期 发放部门 质量检验科 ［√］ 营 销 部 ［ ］ 生产车间 ［ ］ 生 产 部 ［√］ 设 备 科 ［ ］ 仓 储 科 ［ ］ 安 保 部 ［ ］ 办 公 室 ［ ］ 技 术 部 ［ ］ 质量保证科 ［√］ 目的 明确单咪唑企业内控标准。 范围 适用于单咪唑成品。 责任 生产科负责组织生产车间按此标准生产，质检科负责按此标准进行检验。 内容 1 单咪唑产品信息 产品名称：单咪唑 产品代号：07 化学名称：2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑 英文名称：2-n-propyl-4-methyl-6-carboxylate-1H-benzimidazole CAS号码：152628-03-0 分子式：C12H14N2O2 分子量：218.25 结构式： 产品用途：医药中间体 储存条件：密闭储存 包装要求：内衬双层塑料袋，25公斤纸板桶包装；或以客户要求为准。 复验期：暂定两年 2 单咪唑质量标准 测试项目 指标 外观 类白色至白色结晶性粉末 鉴定（HPLC） 保留值与对照品一至 水份（K.F.） ≤0.50％ 炽灼残渣 ≤0.30％ 干燥失重 ≤1.00％ 单一杂质 （两种规格） ≤0.50％ ≤0.25％ 纯度（HPLC,A%） ≥99.0％ 3 检验规程 3.1 外观 肉眼观察 3.2 鉴定 以纯度检测方法中样品溶液的配制方法配制对照品溶液，并按照其方法检测，比较样品与对照品色谱图中产品峰的保留值，必须保持一致。 3.3 水分检测 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1-5ml)，溶剂为甲醇，用水分测定仪直接测定。按下式计算： 水分含量(％)＝ 式中：V为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml； T为费休氏试液的滴定度（每1ml费休氏试液相当于水的重量），mg/ml； W为供试品的重量，g。 3.4 炽灼残渣 精密称取供试品适量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5-1.0ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700-800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800℃炽灼至恒重，按下式计算： 灼烧残渣(％)＝ 式中：W1为坩埚的恒重，g； W2为坩埚的恒重+样品的重量，g； W3为坩埚的恒重+残渣的重量，g。 3.5 干燥失重 精密称取供试品1-2g，置于105℃烘至恒重的称量瓶中，精密称定，在105℃烘3小时，移置干燥器内，放冷，精密称定后重，按下式计算： 干燥失重（%）= 式中：W1为称量瓶和样品烘之前的总重量，g； W2为称量瓶的重量，g； W3为称量瓶和样品烘之后的总重量，g。 3.6 单一杂质和纯度检测（方法一） 色谱柱：intersil ODS-2 4.6*150*5.0 检测波长：225nm 柱温：40℃ 流量：1.2ml/min 缓冲盐：在1000ml水中加入1.0g磷酸二氢钾，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值到6.0±0.1 样品溶液：精确称取5mg样品，于10ml容量瓶中，用5ml甲醇溶解后再用甲醇定容。 进样量：5ul 时间程序： 时间 缓冲盐 甲醇 0.00 80 20 13.00 35 65 13.01 80 20 18.00 80 20 检测：待仪器基线平稳后，