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阿司匹林含量测定方法综述 药学0802 郭伟财 摘要 阿司匹林是应用最早，最广和最普通解热镇痛药。具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，发挥药效迅速，药效肯定，其收载于(中国药典2000年版)二部，该文旨在分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的含量测定方法，包括体内及体外药的分析。 关键词 阿司匹林 含量测定 正文 阿司匹林原料药含量测定 1.1阿司匹林原料药在体内含量测定 色谱柱：Diamonsil C18柱(4．6mm×250mm，5um) 流动相：甲酵—乙睛—0．2％磷酸(18：32：50) 1.色谱条件 检测波长：237nm 流速： 1.0ml／min 2.溶液配制： 1.精密称取10.10mg水杨酸对照品 甲醇 10ml（ 1．010mg／L） 用甲醇稀释成不同浓度的系列溶液。 2.精密称取10.44mg苯甲酸 甲醇 10ml（1．044mg/l）取lml 甲醇稀释至l0ml（ 104.4ug／ml的内标工作液） 3.样品处理与测定：精密量取血清样品0．5ml + 内标苯甲酸溶液50ul + 乙睛2ml 旋涡振荡2min，15000r／min离心5min 取上清夜20ul 进样 记入内标与样品的色谱图与峰面积。按外标法以峰面积计算，即得。 4.计算 CRXAXXD/ AR 含量（%）= X100% WX106 （CR对内标溶液的浓度（ug/ml）; AX和AR分别为供试品溶液和内标溶液中阿司匹林的峰面积；D为稀释体积；W为药物称取量； 106单位换算因数） 1.2阿司匹林原料药在体外含量测定 1.2.1 酸碱滴定法 阿司匹林分子中含有游离羧基pKa为3.49，可用标准碱直接滴定。 取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。 样品 样品 中型乙醇 溶解 酚酞 NaoH滴定 终点 NaoH滴定度（T）=0.1X180.16 X 1/1=18.02(mg/ml) 含量（%）=(V XT XF /1000)/WX100% （V:滴定液体积（ml） T:滴定度 W：供试品称样量（g） F:滴定液浓度校正因子 F=滴定液实际浓度/滴定液规定浓度） 1.2.2 水解后剩余滴定法 阿司匹林中酯结构，在碱性溶液中易于水解，加入过量标准碱滴定液，加热使酯水解，剩余碱用酸回滴。 方法：取本品1.5g，精密称定加氢氧化钠滴（0.5mol/l）50.0ml，混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定剩余的氢氧化钠。 实验组：称量 （过量定量）NaoH滴定 （剩余）NaoH硫酸滴定(消耗体积V) 空白组：（过量定量）NaoH 硫酸滴定液滴定（消耗体积V0） NaoH滴定度（T）=0.5X180.16 X 1/2=45.04(mg/ml) 含量（%）= （V0-V）XF XT /W X100% （V:样品测定时消耗硫酸滴定液体积（ml）V0：空白试验时消耗硫酸滴定液的体积（ml） T:滴定度 W：供试品称样量（g） F:硫酸滴定液浓度校正因子 F=滴定液实际浓度/滴定液规定浓度） 阿司匹林制剂含量测定 2.1阿司匹林制剂在体内含量测定 2.1.1 反相高效液相色谱法 【色谱条件】填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶（5um） 色谱柱：4.6mmX150mm 流动相：甲醇-水-正丁醇-磷酸（300:200:10:0.05） 检测波长：237nm 内标物：苯甲酸 柱温：室温 【内标溶液】苯甲酸的甲醇溶液，浓度为0.1mg/ml 【对照品溶液制备】精密称取阿司匹林和水杨酸对照品适量，加甲醇溶解并制成浓度分别为0.5mg/ml和0.1mg/ml 【方法】1. 血清样品处理 取血清样品0.1ml，置于1.5ml具塞离心管中，加入50ull高氯酸（30%），再加不同浓度的阿司匹林