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第三节 化妆品中有害成分的分析 一、化妆品中主要有害物质介绍 6、甲醛 甲醛又名蚁醛,是工业上用来制造树脂的主要原料。另外用作消毒、防腐和熏蒸剂。甲醛有时作为一种杀菌防腐剂添加到化妆品中。接触甲醛后对皮肤和粘膜有强烈刺激作用,长期接触低浓度甲醛,可有头疼、软弱无力等症状。严重者可有食欲减退、体重减轻、持久性头疼、心悸和失眠等现象。 以上所介绍的几种毒物,大多是从原料和添加剂中带入化妆品,部分是生产过程中的污染,还有部分是有意添加的。(如很多增白霜和祛斑霜都采用了含汞的原料;有的增白霜和染发剂中采用了含铅原料;有的生发剂和爽身粉中含有高浓度的砷。 第三节 化妆品中有害成分的分析 二、化妆品中汞的分析方法(冷原子吸收分光光度法) 本法适用于化妆品中总汞的测定,最低检出量为0.01μg汞,若取1g样品测定,最低检测浓度为0.01ppm。 1 方法提要 汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具特征吸收。在一定的浓度范围内,吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理将化合态的汞转化为元素汞,再以载气带入测汞仪,测定吸收值,与标准系列比较定量。 第三节 化妆品中有害成分的分析 二、化妆品中汞的分析方法(冷原子吸收分光光度法) 2.样品采集 (1)受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样品量(不 得少于六个最小包装单位),以确保采集的样品具有代表性。 (2)供检样品应严格保持原有的包装状态。容器不得破损。 (3)所取样品应由供、取单位双方共同加封。 (4)实验室接到样品后应进行登记,并检查封口的完整性。最少对其中三 个最小包装单位开封检验(但不大于所取包装的半数)。未开封样品应 保存待查至提出报告后的二个月。 第三节 化妆品中有害成分的分析 二、化妆品中汞的分析方法(冷原子吸收分光光度法) 3 试剂 (1)去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净水,贮 存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 注:试剂的配制和分析步骤中均使用此水。 (2)硝酸(密度1.42g/ml):优级纯。 (3)硫酸(密度1.84g/ml):优级纯。 (4)盐酸(密度1.19g/ml):优级纯。 (5)过氧化氢(30%)分析纯。 第三节 化妆品中有害成分的分析 二、化妆品中汞的分析方法(冷原子吸收分光光度法) 3 试剂 (6)五氧化二钒:分析纯。 (7)硫酸(10%)。 (8)氢化亚锡溶液(20%):称取20g氯化亚锡(分析纯)置于250ml烧杯中,加入 20ml浓盐酸(4),加水稀释至100ml。 (9)重铬酸钾溶液(10%):称取10g重铬酸钾(分析纯),溶至100ml水中。 (10)重铬酸钾硝酸溶液:取5ml重铬酸钾溶液(9)加入硝酸(2) 50ml,用水稀释至1000ml。 第三节 化妆品中有害成分的分析 二、化妆品中汞的分析方法(冷原子吸收分光光度法) 3 试剂 (11)汞标准溶液 A 称取0.1354g氯化汞(HgCl2分析纯)置于100 ml烧杯中,加入重铬酸钾硝酸溶液(10)溶解。移入1000ml容量瓶中,再用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞100μg。 B 移取10.0 ml汞标准溶液(A)置于100 ml容量瓶中,用重铬酸钾硝酸溶液(10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞10.0μg。此溶液可保存一个月。 C 移取10.0ml汞标准溶液(B)置于1.00ml容量瓶中,用重名酸钾硝酸溶液(10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞1.00μg。此溶液临用前配制。 D 移取汞标准溶液(C)10.0ml至100ml容量瓶中,用重铬酸钾硝酸溶液(10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞0.10μg。 第三节 化妆品中有害成分的分析 二、化妆品中汞的分析方法(冷原子吸收分光光度法) 4 仪器 (1)50ml比色管。 (2)100ml锥形瓶。 (3)圆底烧瓶(250ml)及40cm长全玻璃磨口球形冷凝管。 (4)水浴锅。 (5)冷原子吸收测汞仪。 (6)汞蒸气发生器。 第三节 化妆品中有害成分的分析 二、化妆品中汞的分析方法(冷原子吸收分光光度法) 5 分析步骤 (1)样品预处理(以下方法可任选一种) A 湿式回流消解法 a 称取约1.00g试样,置于250ml圆底烧瓶中。随同试样做试剂空白。 b 样品如含有乙醇等有机溶剂,先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。 c 加入30ml硝酸(2)(样品中含有碳酸钙等碳酸盐类的粉剂,在加酸时应缓慢加入,以防二氧化碳气体产生过于猛列。)、5ml水、5ml硫酸(3)及数粒玻璃珠。置于电炉上,接上球形冷凝管,使冷凝水循环。 第三节 化妆品中有害成分的分析 二、化妆品中汞的分析方法(冷原子
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