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维生素E毕业论文 维生素E毕业论文 摘要 本文研究了以偏三甲苯（TMB）为初始原料，在绿色无污染的氧化剂双氧 水的氧化作用下，采用简单工艺，一步合成维生素 E 的重要中间体 2,3,5-三 甲基苯醌（TMBQ）的工艺过程。考察了多种固体催化剂对氧化反应的催化性 能，结果表明:活性 Al2O3 对氧化反应具有较好的催化性能。 通过均匀设计法探索了以活性 Al2O3 为催化剂氧化 TMB 合成 TMBQ 的工艺 条件，在最优条件：催化剂活性 Al2O3 与 TMB 的质量比 0.67：1，醋酸与 TMB 的体积比 8：1，双氧水与 TMB 的质量比 3：1，电热套加热至回流温度，连续 搅拌反应 3h 后所得 TMB 的转化率为 69.4%，TMBQ 选择性为 50.3%，TMBQ 产率 为 34.9%。分别考察了反应温度、催化剂用量、溶剂用量、反应时间、氧化 剂用量、催化剂粒度及搅拌转速等因素对氧化反应的影响。 采用正交设计法探索了以树脂为催化剂氧化 TMB 合成 TMBQ 的工艺条件， 在较优工艺条件：树脂与 TMB 的质量比 0.1：1，醋酸与 TMB 的体积比 6.67： 1，双氧水与 TMB 的体积比 4.17：1，双氧水滴加并在搅拌状态下反应 4h， 可得到 TMBQ 收率为 33.1%。通过吡啶-TPD 和比表面的测定，考察了固体催化剂的物化性质，并结合 TMB-TPD 及实验数据对氧化反应的机理进行了研究。结果表明，催化剂的 孔结构及其对 TMB 的吸附作用是影响反应的关键关键词：偏三甲苯；三甲基苯醌；活性 Al2O3；双氧水；氧化因素，另外催化剂表面的 酸量对反应也有一定的影响。 关键词：偏三甲苯；三甲基苯醌；活性 Al2O3；双氧水；氧化 前言 2，3.5-三甲基苯醌（TMBQ）又名 2，5－环己二烯－2，3，5－三甲基－1，4－二酮， 其可被还原为 2，3，5－三甲基氢醌（TMHQ）。TMHQ 和异植物醇反应可得到维生素 E。由 于维生素 E 在医疗、食品、饲料领域中的广泛应用，使世界范围内的维生素 E 产品持续走 俏，特别是欧美市场上更是供不应求、价格坚挺。用于生产维生素 E 的 TMHQ 需求量也将 随之增加。 国内工业合成 2，3，5-三甲基氢醌主要采用两种工艺，一种是采用偏三甲苯路线，由 偏三甲苯经磺化硝化还原氧化，再次还原制得 TMHQ；另一种则以间甲酚为原料，在催化 剂作用下和甲醇反应生成 2，3，6－三甲基苯酚，进而氧化生成 2，3，5-三甲基苯醌，最 后还原而得到 TMHQ。前者，工艺路线复杂，环境污染严重；后者工艺流程相对较短，污 染较小，但原料价格较昂贵，大部分依靠进口。 直接氧化法合成 TMHQ 的工艺通常分为两个步骤，先用氧化体系将 TMB 直接氧化为三甲 基苯醌(TMBQ)，再经加氢还原得到 TMHQ。该工艺步骤少，反应条件简单，且因为第二步 加氢还原反应已经成熟，若氧化反应能实现，则能进一步提高工艺水平，并有较好的经济 效益。陈红等在这方面进行过探试，用醋酸-过氧化氢-硫酸的氧化体系由 TMB 一步氧化法 制 TMBQ 的新工艺进行了探索，在最优条件下得到 TMB 转化率为 47.3%，TMBQ 相对于已转 化的 TMB 的产率（即选择性）为 53.0%。由于硫酸具有较强的腐蚀性，应用有一定的困难。 本文以绿色工艺为着眼点，探索以固体酸等为催化剂的 TMB 一步氧化法制取 TMBQ 的 工艺过程和工艺条件，为该工艺进一步研究提供借鉴多优点，如沸点高、热稳定好，因此特别适应于需要加热保存的食品如方便面、 人造奶油、奶粉等。尤其是 VE 与卵磷酯配制成的抗氧剂，不仅具有良好的抗氧 化作用，而且对人体安全性高、无毒副作用。可用于取代目前广泛使用的有毒副 作用的叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸酯(PG) 等化学抗氧剂趋。VE 更适合生产各种功能保健强化食品，特别是用作婴幼儿、 孕妇食品营养强化剂，因为它能补充脱脂奶粉及谷类食品加工中损失的 VE 成份。 饲料工业 VE 作为饲料添加剂，既是一种抗氧化剂，又是畜禽生长必需的生物催化剂， 在畜禽免疫、疾病防治、改善肉质、增加畜禽的繁殖或产蛋率等方面起到重要的 作用。目前 VE 是配合饲料中不可缺少的维生素之一，自 80 年代以来动物饲料添 加剂是合成 VE 的主要用途之一，其用量占合成 VE 的产量的 50%左右。 其它方面 VE 可作为食品工业用塑料薄膜制品的抗氧化剂。VE 添加到感光材料中，能提 高材料的应用性能。将 VE 作为橡胶助剂加入橡胶中，能减少橡胶加工中产生的 致癌亚硝胺，而且对胶料的硫化特性无不良影响。另外 VE 还有许多新用途正在 开发之中。 目录 TOC \o 1-2 \h \z