Application气相色谱仪在白酒分析中应用比较.PDF

Application 气相色谱仪在白酒分析中的应用比较 摘 要：本文利用气相色谱仪对白酒中的多种微量成分进行了定性和定量分析，为严格 控制白酒重要卫生指标提供了依据，并通过此应用比较了国产赛里安品牌与市场主流 知名进口品牌气相色谱仪在实际应用过程中的差距，经实验证明国产赛里安气相色谱 仪在白酒多种微量成分的定性及定量分析中能够和知名进口仪器达到相同的效果。 关键词：气相色谱；白酒分析；定性分析；定量分析；应用比较 1. 引言 白酒的主要成分99%是乙醇和水，另外含有1%丰富的微量成分，形成白酒特有的 风格，它们是一些强极性的醇类、酸类和一些中等极性酯类、醛类等物质组分。这些 香味成分含量的多少直接决定白酒的风格特点。因此，准确测定这些微量香味组分及 其含量是白酒质量控制的关键所在。 气相色谱法是一种具有高选择性、高分离效能、高灵敏度特点的分离分析技术，样品 用量少，且分析速度快，能对白酒中的甲醇、杂醇油等控制性组分的含量及呈香呈味 物质的含量进行准确的分析，广泛用于酿酒行业及白酒成分检测行业。 2. 材料和方法 2.1 试剂及标准品 试剂：乙醇（实验室缺少色谱纯乙醇，因时间关系采用分析纯代替） 标品溶液：乙酸正戊酯溶液（17.6 g/L，使用毛细管柱时作内标用）；13 种组分及 内标白酒混标溶液（浓度见表1） 表1 13 种组分及内标白酒混标浓度 标品名称 浓度（g/L ） 标品名称 浓度（g/L ） 乙醛 0.0663 正丁醇 0.3375 甲醇 0.3864 丁酸乙酯 0.4277 乙酸乙酯 1.5327 异戊醇 0.4492 正丙醇 0.4998 戊酸乙酯 0.1235 仲丁醇 0.3410 乙酸正戊酯 0.4605 乙缩醛 0.3359 正己醇 0.1299 异丁醇 0.4803 己酸乙酯 2.3356 2.2 仪器条件 气相色谱仪：配有毛细分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID ）的上海 天美生产的赛里安436C 和某市场主流知名进口品牌A 气相色谱仪。 色谱柱：KB-ALCOHOL A (V) 18 m*0.53 mm 分析条件：载气为高纯氮气，流速4 mL/min ，分流进样，分流比为30:1，尾吹流 速25 mL/min ；氢气流速30 mL/min，空气流速300 mL/min ；进样口温度220 ℃；检测 器温度240 ℃；柱温为65℃恒温保持20 min ；进样量1μL 。 2.3 校正因子（f 值）的测定 利用13 种组分及内标白酒混标溶液，待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样 1μL，记录甲醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、异戊醇、正己醇、乙醛、乙缩醛、 乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯和内标峰乙酸正戊酯的保留时间及其峰面 积，用其比值计算出除内标外其余13 种组分的相对校正因子f 。 校正因子按式（1）计算： 1 2 = × (1) 2 1 式中： f — 各组分的相对校正因子 A — 标样f 值测定时内标的峰面积 1 A — 标样f 值测定时各组分的峰面积 2 G — 内标物的含量，单位为g/L 1 G — 标样中各组分的含量，单位为g/L 2 2.4 样品测定 吸取样品10.0 mL 于10 mL 容量瓶中