GB/T 3825-1983钨钼合金化学分析方法　EDTA容量法测定钼量.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 28 :546 2247 钨钥合金化学分析方法 GB 3825一83 EDTA容量法测定钥量 Methodforchemicalanalysisoftungstenmolybdenumalloy TheEDTA volumetricmethodforthedeterminationof molybdenum content 本标准适用于钨钥合金粉、条、丝1IEii的测定。测定范11120一80I%,a 本标准遵守GB 1467-78 《冶金产.n化学分析方法标准的总则及 一般规定》。 1 方法提要 试样用硫酸 硫酸钱溶解，在微酸件溶液!‘，加盐酸fA胺还原针)为五价，准确加人过U.的FDTA标 准溶液，五价EfI与EDTA生成1:1稳定络合物((pK二28)，再以6NRW标准溶液回滴过v的EDTA， 钨不1飞扰测定。 2 试剂 2.1 硫酸铁。 2.2 硫酸 (比重1.84)。 2.3 硫酸 (1+1)。 2.4 氢氧化祛 (比重0.90)。 2.5 氢氧化钱 (1+1)。 2.6 盐酸羚胺溶液 (10%)。 2.7 硫酸铁溶液 (250io)。 2.6 澳甲酚绿乙醉溶液 (0.2%)。 2.， 几甲酚橙溶液 (0.1%)。 2.10 氯化被 氢氧化钱缓冲溶液 (pH=10):称取67g氯化被，溶于200-1水{，‘，加人5570m 氢 氧化铁 (2.4)，用水稀释至loooml,旅己匀。 2.11锌标准溶液:称取1.0000g金属锌(99.9 以 卜)，置1200m1烧杯中，加人loml盐酸(1+1) 待完个溶解后，加热煮沸数分钟，冷却，移入1000mI容欲瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml 含1.Omg锌。 2.12 乙几胺四乙酸 几钠 (EDTA)标准溶液:称取37.23g几水合乙 几胺四乙酸 二钠置于400ml烧 杯中，力1入「200ml水，加热溶解，移入20011mI容鼠瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 初淀:移取25.OOmI锌标准溶液 (2.11)，置于200m1烧杯[I),用氢氧化锥 (2.5)调至弱碱性后， 加人比ml氯化钱 氢氧化铱缓冲溶液 (2.10)，用水稀释至约为80m1,加入5滴0.5%铬黑T， 用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红到亮蓝色即为终点。 按公式 (1)计算EDTA标准溶液浓度: m Ci.一 - . 一 一 - 。 呻 。.- . . . - . ‘.， 勺 . o . ， ， . 、， . ，， . ， ， . ‘二 0.06538x厂1 国家标准局1983-0812发布 1981-07-01实施 免费标准下载网() 无需注册,即可下载 GB 3825一83 式中:C,- EDTA标准溶液浓度，motI; 。— 移取锌标准溶液所含锌41,9; V, 标定时消耗EDTA标冰溶液体积，ml。 2.13 硝酸秘标Nl溶液:称取19.40g硝酸秘 (Bi(N03),3·5H20)，置于250mI烧杯中，加人 50m1硝酸 (1+1)，力I热溶解后，移人2000mI容以瓶}‘，，用水稀释至刻度，混匀。 标定:移取10.00ml