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第六章 杂环类药物的分析The Analysis of Hetero drugs 第一节 概 述 杂环: 环状有机化合物的碳环中夹杂有其他非碳原子的环状结构叫做杂环. 非碳原子,又称杂原子,如N,S,O. 共性: (1)杂环类药物是合成药物中所占比例最多 的 一大类药物. (2)多为五元环或六元环,单环或并合环. (3)杂环结构较稳定,不易开环,其性质受杂 原子种类、数目、位置影响. (4)杂环上取代基性质较活泼,常用于分析. (5)含氮杂环,其碱性的强弱往往用于分析. 本章重点介绍 吡啶类 吩噻嗪类 苯并二氮杂卓类. 第二节 吡啶类药物分析 2.性质: (1)母核能与金属盐反应生成有色沉淀 (2)碱性:吡啶环上氮原子具有叔胺性质, pKb=8.8(水中),非水滴定; (3)异烟肼:酰肼基有强还原性,且能与 羰基缩合,氧化还原滴定或比色测定; (4)尼可刹米:酰胺基碱性下可水解,放 出NH(C2H5)2↑,用于鉴别或凯氏定N 直接蒸馏测定。 二、鉴别: 1.??母核反应: (1)与金属离子反应生成有色沉淀 a.异烟肼,尼可刹米+HgCl2 → 白色沉淀↓ b.异烟肼+CuSO4 → 红棕色↓(Cu2O) 尼可刹米+CuSO4+硫氰酸钾 → 淡绿色絮 状沉淀 (2)开环反应:适用于a,a’未取代,b,γ 为烷基或羧基取代的。 b. 2,4-二硝基氯苯反应 (Vongerichten反应) 2. 酰肼基团的反应 (2)缩合反应:与芳醛缩合形成腙, 如香草醛、水杨醛、二甲氨基苯甲醛 3.?与酸碱共热,以降解产物鉴别 1.??氧化还原滴定法: 常用氧化剂有:碘、溴、溴酸钾、高锰酸钾、重铬酸钾、NaNO2、硫酸铈等。其中碘量法,溴量法,溴酸钾法最常用。 原理: 讨论: a.本法简便,但因碘氧化力较弱,反应不 易完全。常因反应时间、温度不同有 所差异; b.用于制剂分析时,含有还原性赋形剂时 有干扰; c.化学计量关系:(1:4) 0.1mol/L I2≈3.429mg C6H7N3 (2) 剩余溴量法: Br2(过)+KI → I2+2KBr I2+Na2S2O3 → 2NaI+Na2S4O6 讨论: ChP63版曾用本法测定异烟肼 a.酸度0.70~0.86mol/L,所测结果一致, 高、低都会使结果偏低; b.放置时间15~30min; c.滴定温度﹤30℃; d.测定应在25min内完成 (3)溴酸钾法: 讨论: a.缓缓滴定并充分振摇,防止局部浓度过高终点提前; b.到终点后,补加一滴指示剂,如颜色褪去即可,否则未到终点; c.ChP77、85、90、95、2000均采用本法测定异烟肼(片); d.化学计量关系:3/2 T=0.01667×3/2×137.14=3.429 2.比色测定: 利用开环反应或酰肼基团与试 剂呈色测定 3.非水滴定法: 利用吡啶环的碱性,进行非水 滴定 第三节 吩噻嗪类药物分析 不同点:R,R’取代基不同 二、鉴别 1、特征的紫外吸收: 具有三个峰值205nm、254nm和300nm附近,两个谷220nm和280nm附近;若被氧化则有四个吸收峰,可用于判断样品中有无氧化物。 2. 显色反应: 三、含量测定 2、铈量法: 原理:适当pH下,用硫酸铈氧化吩噻嗪进 行测定 开始时,吩噻嗪失去一个电子 → 游离基 (红色) 等电点吩噻嗪失去2个电子 → 无色, 终点:红色→无色 条件:在硫酸性下 优点: (1)赋形剂不干扰,复方制剂中咖啡因、苯丙胺、可待因、巴比妥类药物等不干扰; (2)反应为一价还原(Ce4+→Ce3+),对环上取代基无作用; (3)用于原料药,也可用于制剂分析。 3、钯离子比色法: 原理: 吩噻嗪类药物可与一些金属离子(如Pd2+)在适当pH值的溶液中形成有色的络合物,
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