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乙酸乙酯皂化反应速率常数测定 姓名：*** 学号：2015012*** 班级：化学**班 实验日期：2017 年9 月27 日 提交报告日期：2017 年10 月4 日 带课老师/助教：*** 1 引言（简明的实验目的/原理） 2 实验操作 2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图 计算机及接口 1 套，电导率仪（DDSJ-308A ，雷磁）1 台，恒温槽 1 套，混合反应器3 个，电导管1 个，20 mL 移液管2 支，0.2 mL 移液 -1 管1 支，100 mL 容量瓶1 个，洗耳球1 个。0.01602mol•L NaOH 标准 -1 溶液，0.00801mol•L NaAc 溶液，乙酸乙酯（AR ），新鲜去离子水。 测试装置示意图如右所示。 2.2 实验条件 实验室室温：23.5℃. 2.3 实验操作步骤及方法要点 1. 乙酸乙酯溶液的配制：配制100 mL 乙酸乙酯溶液，使其浓度与氢氧化钠标准溶液浓度相同。乙酸 乙酯的密度根据下式计算： ρ/(g•L-1) = 924.54 – 1.168×(t/℃) – 1.95×10-3×(t/℃)2 配制方法如下：在100 mL 容量瓶中装2/3 体积的去离子水，用0.2 mL 刻度移液管移取适量的乙酸乙 酯于容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀待用。 2. 检查仪器药品，接通电源。 3. 设定恒温槽温度比室温高0.5~1℃，将混合反应器置于恒温槽中，用20 mL 移液管移取氢氧化钠标 准溶液于1 池中，再移取20 mL 乙酸乙酯溶液于2 池中，将电导电极插入2 池中，恒温10 分钟。 4. 运行 “雷磁数据采集”程序，记录电导率—时间曲线。 4.1 点击 “模式”按钮，选择电导率模式； 4.2 在 “设置”菜单中选择 “通讯口”，选择 “COM1 ”，点击 “开始通讯”； 4.3 在 “设置”菜单中选择 “记录数据”，仪器参数选择 “DDSJ-308A 型电导率仪”，在已选参数中 只选择 “电导率”，确定； 4.4 在 “设置”菜单中选择 “曲线图”，将y 轴最大值设置为3000 ； 4.5 在 “设置”菜单中选择 “自动记录”，时间间隔为1 秒，确定； 4.6 在 “记录”菜单中选择 “开始”，记录数据。同时，用洗耳球使 1、2 池中溶液混合，使溶液来 回混合约3－5 次，同时观察电导率数据，如果电导率数据在混合过程中达到最大并基本不变，停止混合。 （注意：数据记录过程中，切勿在电脑上进行任何操作。）约20 分钟之后，在 “记录”菜单中选择 “停止”， 即停止数据的采集。点击 “文件”菜单中的 “保存”，命名存盘； 4.7 点击 “编辑”菜单中的 “表格到Excel ” （注意：数据传输过程中，切勿在电脑上进行任何操作， 比如移动鼠标等），等数据传输完毕，命名保存。 5. 取适量醋酸钠溶液于电导管中，插入电导电极，恒温后点击 “记录”按钮，记录醋酸钠溶液的电导 率∞ 。（应多次测量，直到显示数据没有太大变化。） 6. 升高温度1~2 ℃，重复步骤3-5 测定反应的电导率变化，直到完成3 条曲线的测定。 注意事项： 1. NaOH 溶液和CH COOC H 溶液不得放反； 3 2 5 2. 注意控制恒温，同时防止NaOH 吸收CO2 或溶液水分挥发改变反应液浓度； 3. 混合要快（使混合均匀充分）且要小心谨慎（防挤出混合器）； 4. 数据处理时要选择混合时电导率最大的点作为反应起点； 5. 注意保护电极，不得擦拭铂黑部分。 3 结果与讨论 3.1 原始实验数据 3.1.1 计算所需乙酸乙酯的体积 由于实验时环境温度是23.5 ℃，由公式 ρ/(g•L-1) = 924.54 – 1.168×(t/℃) – 1.95×10-3×(t/℃)2 求得乙酸乙酯的密