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FCLHCSL0107 聚酯多元醇 酸值的测定 化学滴定法
F_CL_HC_SL0107
聚酯多元醇-酸值的测定-化学滴定法
1 范围
本方法适用于由已二酸与低分子多元醇经缩聚反应制得的聚酯多元醇。
2 原理
2.1 定义:
酸值:中和1g 试样中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数即为酸值。
2.2 原理:
试样溶解于甲苯- 乙醇溶液中,以酚酞为指示液,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液直接滴定,
同时作空白试验,由差值计算试样的酸值。
3 试剂
3.1 甲苯-乙醇混合液:2:1 (V/V )。
3.2 氢氧化钾乙醇标准溶液,c(KOH)=0.1mol/L。
称取约7g 氢氧化钾,溶于20mL 水中,用乙醇 (GB/T 679 )稀释至 1000mL 。放置一周,
取上层清液使用,每二周需标定一次。
3.3 酚酞指示液,10g/L 乙醇溶液。
4 仪器
4.1 具塞三角瓶:100mL 或150mL。
4.2 微量滴定管,5mL。
4.3 分析天平,感量0.1mg 。
5 操作步骤
5.1 根据估计的酸值按照表1 中称取适量的试样,精确至0.2mg 。
表1 试样用量
酸值,mg KOH/g 称样量,g
0~0.5 15~10
0.5~1.0 10~5
1.0~2.0 5~2
2.0~5.0 2~1
5.2 将称取的试样置于三角瓶中,加放20mL~30mL 甲苯-乙醇混合液,摇动三角瓶使试样
完全溶解,必要时可加热。
5.3 加10 滴酚酞指示液,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至微红色,保持30s 不褪色即为
终点。
5.4 按照同样的方法进行空白试验。
5.5 共进行两次平行试验。
6 结果计算
6.1 试样的酸值按式(1)进行计算:
− ⋅ ×
(V V ) c 56.1
x 1 2 (1)
m
式中:x ――试样的酸值,mg KOH/g ;
V ――滴定试样时氢氧化钾乙醇标准滴定溶液用量,mL ;
1
V ――空白试验时氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的用量,mL ;
2
c ――氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度,mol/L ;
m ――试样质量,g ;
56.10――氢氧化钾的摩尔质量,g/mol 。
6.2 测定结果以两次平行测定的算术平均值表示,并保留两位有效数字。
7 精密度
两次平行测定结果之差不大于:
酸值,mg KOH/g 允许差,mg KOH/g
≤1 0.05
>1 0.10
8 参考文献
HG/T 2708-1995 聚酯多元醇中酸值测定方法
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