粘度法测定高聚物摩尔质量.docVIP

实验二十四 粘度法测定高聚物摩尔质量 课程名称 物理化学实验 实验名称 粘度法测定高聚物摩尔质量 姓名_____________ 学号_________ 专业班级 ______ 实验日期 2011.9.21 实验目的 掌握用乌氏年度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。 测定线性高聚物乙二醇的粘均摩尔质量。 实验原理 增比粘度ηsp＝ 相对粘度ηr＝ 经验公式：＝[η] ＋k[η]2c ＝[η] －β[η]2c η＝＝ 4、＝＝ ηr＝＝ 仪器与药品 乌氏粘度计1支；有塞锥形瓶（50mL）2支；洗耳球1支；胖肚移液管（5mL）1支；停表（0.1s）1支。 聚乙二醇（AR） 四﹑实验注意事项 粘度计必须洁净，如毛细管上挂有水珠，需要洗液浸泡。 高聚物在溶剂中溶解缓慢，配制溶液时必须保证其完全溶解，否则会影响溶液起始浓度，而导致结果偏低。 本实验中溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，所用溶剂必须先在与溶液所处同一恒温槽中恒温，然后用移液管准确量取并充分混合均匀方可测定。 测定时粘度计要垂直放置，否则影响结果的准确性。 五．数据记录 C（kg/m3） C′ t1（s） t2（s） t3（s） （s） 10mL聚乙二醇 40 1 141.35 141.59 141.48 141.47 10mL聚乙二醇＋5mL水 26.7 0.67 96.90 96.94 97.05 96.96 10mL聚乙二醇＋10mL水 20 0.5 78.20 78.31 78.27 78.26 10mL聚乙二醇＋20mL水 13.3 0.33 62.31 62.06 62.20 62.19 10mL聚乙二醇＋30mL水 10 0.25 56.12 55.97 56.02 56,04 10mL水 40.28 39.99 40.10 40.12 六．数据处理 1．纯溶剂的t0＝40.12s，则根据公式ηr＝＝， ηsp＝ηr－1得∶ c′ ηr ηsp 1 3.53 2.53 1.26 2.53 0.67 2.42 1.42 1.32 2.12 0.5 1.95 0.95 1.34 1.90 0.33 1.55 0.55 1.33 1.67 0.25 1.40 0.40 1.35 1.60 2． 可得截距A＝1.26 [η] ＝A×c0＝1.26×40＝50.4 3．已知25℃时，K＝156×10-6m3／kg α＝0.50 则根据[η] ＝K·得∶ ＝＝＝3.23×105 七．思考题 1.乌氏粘度计中的支管C的作用是什么？能否去除C管改为双管粘度计使用?为什么？ 答∶C管的作用是形成气承悬液柱，不能去除C管改为双粘度计，因为没有了C管就成了连通器，不断稀释之后会导致粘度计内液体量不一样，这样在测定液体流出时间时就不能处在相同的条件之下，因而没有可比性，只有形成了气承悬液柱，便流出液体上下方均处在大气环境下测定的数据才具有可比性。 2．高聚物溶液的ηr、ηsp、ηsp／c和[η]的物理意义是什么？ 答∶ηr——相对粘度，反应的是溶液的粘度行为， ηsp——增比粘度，反应的是高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。 ηsp／c——比浓粘度，即单位浓度下所显示的增比粘度。 [η]——特性粘度，反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质与高聚物分子的大小和形态。 3．粘度法测定高聚物的摩尔质量有何局限性？该法适用的高聚物质量范围是多少？ 答﹕粘度法是利用大分子化合物溶液的粘度和分子量间的某种经验方程来计算分子量，适用于各种分子量的范围，局限性在于不同的分子量范围有不同的经验方程。 4．分析ηsp／c ~c及~c作图缺乏线性的原因。 答︰因为[η] 2有可能不是一个常数，还有实验存在不可避免的误差。