GPC基础知识课件.ppt

平均分子量含义 数均分子量 (Mn) 拉力、抗冲击性 重均分子量 (Mw) 脆度 Z 均分子量 (Mz) 弹性、硬度 分布宽度指数D(分散度)= Mw/Mn 对于多分散试样 Mn ＜ Mw ＜ Mz * 高聚物多分散性表征 样品间分子量分布宽度的比较，最直接的方法是将实验所得到的分子量分布曲线作对比。 分子量分布曲线有两种形式： 用重量分数W对分子量作图的曲线叫做微分分布曲线； 用累积重量分布对分子量作图的曲线叫做积分分布曲线。 还有一种更一般化且最常用的方法就是重均数均比，即：Mw/Mn。 * 测定聚合物分子量的方法 直接方法 渗透压方法 (for Mn) 光散射方法 (for Mw) 粘度方法 (for Mv) 超速离心方法 (for Mz) 间接方法 GPC (for Mn, Mw and Mz) 用标准品进样得到分子量校正曲线，间接算出聚合物样品的相对分子量。如和标准品结构不同，还需进行相应的计算才能得到聚合物样品自身的分子质量。 * 为什么要用GPC方法 相对分子量分布(多分散性指数)对聚合物的性质有重要影响。 在相对分子质量分布（多分散性指数）成为人们关注的热点后，经典方法却不能同时测定聚合物的相对分子质量分布。凝胶渗透色谱(GPC)的应用改善了测试条件，并提供了可以同时测定聚合物的相对分子质量及其分布的方法，使其成为测定高分子相对分子质量及其分布最常用、快速和有效的技术。 * GPC系统配置 泵 进样器 色谱柱 柱温箱 检测器 THF, 氯仿, DMF 示差检测器 需要GPC软件才可计算MW * 配置实例 No. 产品编号 产品名称 型号 数量 1 228-45011-38 系统控制器 CBM-20Alite 1 2 228-45000-38 输液单元 LC-20AD 1 3 228-45018-32 在线脱气机 DGU-20A3 1 4 228-45041-91 容器盘 - 1 5 228-45006-38 自动进样器 SIL-20A 1 6 228-46606-96 自动进样器用GPC对应组件 - 1 7 228-45009-38 柱温箱 CTO-20A 1 8 228-45095-38 示差折光检测器 RID-10A 1 9 228-20810-91 色谱柱 GPC-80M 1 10 228-20812-91 保护柱 GPC-800P 1 11 223-05671-92 LC工作站 LCsolution Single 1 12 223-05655-92 GPC软件 LCsolution GPC 1 * GPC系统与常规HPLC系统区别 检测器 GPC系统标配示差折光检测器 常规HPLC有多种检测器可选 梯度 GPC系统是等度系统，并且用并联泵 常规HPLC可以是等度或者梯度 管路 GPC系统采用全不锈钢流路 常规HPLC用PEEK或者不锈钢流路 自动进样器针密封 GPC系统采用Vespel?针密封，适用THF、氯仿、DMF等 常规HPLC用PEEK针密封 * LCsolution GPC软件 该 GPC 可选软件可在 LCsolution 上无缝地运行。作为 LCsolution 的一部分，此软件扩展了方法、数据和报告格式文件的功能，并可使用 LCsolution 的所有功能特性。 特点： 1) 可以操作 GPC 与 LC 工作站 2) 对方法和数据文件的统一管理 3) 兼容多个系统和多个检测器（包括 PDA 检测器） 4) 同时输出色谱图报告和 GPC 计算结果 5) 可以根据控制样品进行保留时间的校准 * GPC色谱柱系列 Shim-pack GPC-80X for THF Shim-pack GPC-80XC for 氯仿 Shim-pack GPC-80XD for DMF 排阻极限 (聚苯乙烯) 1.5x103(GPC-801), 5x103(GPC-802), 2x104(GPC-8025), 7x104(GPC-803), 4x105(GPC-804), 4x106(GPC-805), 4x107(GPC-806)，4x107 (mixed gel，GPC-80M), 2x108(GPC-807) * GPC色谱柱类型 普通凝胶柱 按照不同的排阻极限分成很多种型号(如GPC-80X) 每种排阻极限的柱子使用同一种凝胶颗粒 在一段范围内校正曲线成线性 混合凝胶柱 一种型号(如GPC-80M) 使用混合凝胶颗粒 在较宽范围内校正曲线都成线性，可消除不同柱子串联时可能产生非线性校正曲线导致结果偏差的问题 * GPC色谱柱类型 混合凝胶柱GPC-80M * GPC色谱柱选择 按照样品所溶解的溶剂来选择柱子所属系列 THF、氯仿、DMF 必须选择合适的溶剂来溶解聚合物 按照样品