北京大学《物理化学实验》实验报告：乙酸乙酯皂化反应.docVIP

物理化学实验 乙酸乙酯皂化反应 摘 要：本实验测算乙酸乙酯皂化反应的速率常数及活化能。利用乙酸乙酯皂化反应前后反应物与产物的电导率的不同，使用电导率仪监测反应进度，确定体系电导率随反应时间的变化。利用测得电导率与各物种浓度的关系，代入二级反应动力学方程进行拟合，计算得到在(44.00±0.05)℃时该反应速率常数为(0.395±0.002) L·mol-1·s-1。并结合6个不同温度下测得的速率常数，利用Arrhenius公式计算得该反应的活化能为(52.5±2.0) kJ·mol-1。 关键词：电导率；速率常数；活化能 1 实验部分 1.1 仪器和药品 DDS-I1A型电导率仪，恒温槽，万分之一天平，夹层皂化管，大试管，50及100mL容量瓶，25mL移液管，停表。 乙酸乙酯(AR)，NaOH(0.02052mol·L-1)，二次水。 1.2 实验步骤 1.2.1 调节恒温槽 打开恒温槽，调节温度至44.00℃。调节温度时先设定温度为43℃左右，待恒温槽温度稳定后再缓慢调节（防止温度飞升），使温度到达(44.00±0.05)℃。待温度稳定在44.00℃后，关闭大加热开关，拧紧调节旋钮防止温度发生较大波动。 1.2.2 配制乙酸乙酯溶液 向100mL容量瓶中加入约三分之二体积的水，再用100μL微量注射器加入乙酸乙酯0.1798g（理论应加入量0.1808g）加入乙酸乙酯时确保将酯直接滴到水面上，定容，摇匀。 1.2.3 测定κ0 用50mL容量瓶将氢氧化钠溶液准确稀释一倍。将稀释后的氢氧化钠溶液一部分倒入大试管，剩下的淋洗铂黑电极，再将电极插入大试管，恒温10min。 打开电导率仪，调节“温度”旋钮至25℃；将“选择”旋钮拨到“校正”，调“常数”旋钮至电导池常数（实际使用的电导率仪的常数为0.979），再拨到“测量”，读出示数并记录。 1.2.4 测定κt 用移液管移取25mL氢氧化钠溶液至内管，移取25mL乙酸乙酯至夹层皂化管外管，塞好盖子，和一支干燥洁净的大试管一起恒温10min。 取出皂化管，倾斜使氢氧化钠和乙酸乙酯全部混合，同时开始计时。摇晃使溶液混匀，然后快速将一部分溶液倒入大试管至接近一半高度，剩下溶液淋洗铂黑电极，并将电极插入大试管，从2min开始，每隔2min记录一次数据，30min后每4min记录一次。测定总时长为46min。 共平行测定三次。 1.2.5 清洗仪器 将皂化管和大试管用蒸馏水洗净、烘干，容量瓶用蒸馏水洗净，微量注射器洗净并烘干。电极用去离子水洗净后插入装有去离子水的大试管中。 2 数据记录与处理 2.1 实验数据记录 测定κt前的准备数据记录如下表： 表 SEQ 表 \* ARABIC 1 准备数据 M/(mg) CNaOH/(mol·L-1) κ0/(S·m-1) 179.8 0.02052 0.329 三次平行κt的数据记录如下表： 表 SEQ 表 \* ARABIC 2 反应过程中电导率数据记录 第一次测量 t/(min) κt/(S·m-1) t/(min) κt/(S·m-1) t/(min) κt/(S·m-1) t/(min) κt/(S·m-1) 2 0.258 12 0.179 22 0.158 34 0.148 4 0.231 14 0.173 24 0.155 38 0.146 6 0.210 16 0.168 26 0.153 42 0.144 8 0.197 18 0.164 28 0.151 46 0.142 10 0.187 20 0.160 30 0.150 第二次测量 t/(min) κt/(S·m-1) t/(min) κt/(S·m-1) t/(min) κt/(S·m-1) t/(min) κt/(S·m-1) 2 0.256 12 0.175 22 0.154 34 0.143 4 0.226 14 0.169 24 0.152 38 0.141 6 0.206 16 0.164 26 0.150 42 0.140 8 0.192 18 0.160 28 0.148 46 0.138 10 0.182 20 0.157 30 0.146 第三次测量 t/(min) κt/(S·m-1) t/(min) κt/(S·m-1) t/(min) κt/(S·m-1) t/(min) κt/(S·m-1) 2 0.254 12 0.173 22 0.153 34 0.143 4 0.224 14 0.167 24 0.151 38 0.141 6 0.205 16 0.163 26 0.149 42 0.139 8 0.191 18 0.159 28 0.147 46 0.138 10 0.181 20 0.156 30