乙酸钠国标检测法.docVIP

乙酸钠浓度的测定方法 1、仪器 1.1250mL 全玻璃回流装置 。 如取水样在 30mL 以上, 用 500mL 全玻璃回流 装置。 1.2 加热装置(电炉) 。 1.3 5mL或 50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 2、试剂 2.1乙酸钠标准溶液 (1g/L):准确称取 1.000g 分析纯乙酸钠,置于 1000ML 容量瓶中,用蒸馏水加至刻度、摇匀(此溶液 COD 浓度应为 680mg/L) 。 2.2 重铬酸钾标准溶液 (0.2500mol/L) :称取预先在 120度烘干 2小时的基 准或优质纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中,移入 1000mL 容量瓶内,稀释至标线, 摇匀。 2.3 试亚铁灵指示液:称取 1.485g 邻菲罗啉(C 12H 8N 2. H 2O ) 、 0.695g 硫酸 亚铁(FeSO 4.7H 2O )溶于水中,稀释至 100mL ,贮于棕色瓶内。 2.4 硫酸 -硫酸银溶液 :于 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放置 1— 2天, 不时摇动使其溶解。 2.5 硫酸亚铁铵标准化溶液 [c(NH4)2Fe(SO4) 2.6H 2O 约等于 0.1mol/L]:称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中, 边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸, 冷却后移入 1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中,加水 稀释至 110mL 左右,缓慢加入 30mL 浓硫酸,混匀。冷却后,加入 3滴试亚铁 灵指示液(约 0.15ml ) ,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色 c=(0.2500·10.00) /V 式中 c —— 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度, mol/L; V —— 硫酸亚铁铵标准溶液的用量, ml 。 3、实验步骤 3.1空白:取 10.00mL 蒸馏水置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中,准确加入 10.00mL 、 0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入 20ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形 瓶使溶液混匀,加热回流 2h (自开始沸腾时记时) 。 3.2取 10.00mL 乙酸钠标准溶液置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中, 准确加入 10.00ml 、 0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口 回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入 20ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形 瓶使溶液混匀,加热回流 2h (自开始沸腾时记时) 。 3.3取 10.00ml 配好的乙酸钠待测定样,置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中, 准确加入 10.00ml 、 0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石, 连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入 20ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻 摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流 2h (自开始沸腾时记时) 。 冷却后,用 90ml 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液再度冷却后,加 3滴 试亚铁灵指示液, 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红 褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 3.4计 算 COD cr (O 2 , mg/L) =(V -V 1 )×C ×8×1000/V 式中: c —— 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L) ; V ——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL ) ; V 1 ——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL ) ; V ——水样的体积(mL ) ; 8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol) 。 3.5乙酸钠含量的 %浓度 =(乙酸钠样 COD 值 /乙酸钠标样 COD 值) X100%。 注释 :因固态乙酸钠易吸水、 乙酸钠标样液测得的 COD 值可能小于 680mg/L, 如差值过大、 可将吸了水的分析纯乙酸钠在烘箱内 123℃的条件下恒温 2小时后 再配标准样。