MgB2高温超导材料的烧制试验.ppt

MgB2高温超导材料的烧制试验 试验人：辛天牧 马晖 指导老师：冯庆荣 试验目的： 改进MgB2高温超导材料的数据采集电路； 编写MgB2高温超导材料烧制试验的数据采集程序。 仪器用具： 电阻-温度自动测量电路； K-812型模入接口卡； 微机； DTC-3A型可编程控温仪； 769YP-24B型粉末压片机； SK2-3-9K型管是电阻炉（3kW）； 纯度为99.8%的镁粉，纯度为99.999%的硼粉，氩气。 背景介绍： 简介： 自从2001年1月，Akimitsu及其同事宣布发现了二元金属化合物MgB2具有在T=39K的超导电性。在非氧化物和没有C60基底超导材料中，这个临界温度已相当高了，超过了BCS理论所预测的临界温度的上限。这一发现激起了人们在简单金属间化合物中寻找更高临界温度超导体的兴趣。为了探索MgB2的超导机理和基本物理性能，世界各地的研究小组已经作了大量的研究工作。 样品电阻随温度的变化： 样品电阻随温度的变化图（整个升温过程）： 样品电阻随温度变化图（升温过程中620～680摄氏度的放大图）： 样品电阻随温度的变化（保温过程）： 四引线法测量样品电阻： 样品电阻测量的原理电路如图所示： 图中的U1、U2分别为标准电阻两端的电压，镁、硼混合物样品两端的电压。测量电流由恒压源提供，电流的大小可由标准电阻R上的电压U1的测量值得出，I=R/ U1。如果测量得到了待测样品上的电压U2，则待测样品的电阻为Rx= U2 /I =（U2/ U1）×R。在实验过程中由于样品的电阻变化范围很大，如果只用一个标准电阻，则会导致在一定范围内样品电阻测量不准，所以实验中采用了多标准电阻自动换档的方法来解决之一问题，换档的标准则是由当前测得的样品电阻阻值的范围而定的，并采用微机实现自动换档、记录样品电阻的阻值。 铂—铂铑合金电偶随温度的的变化： 铂—铂铑合金电偶来讲，温度测量范围为0～1000摄氏度； 铂—铂铑合金电偶两端的电压随温度的变化可近似表述为： -0.025595 × v 4+ 0.7405 × v 3- 8.7897 × v 2+ 142.53 × v+当前室温 ； 程序设计 电路设计 电路设计： 温度测量电路： 热电偶产生的电压信号（炉温与室温之差）经过电压跟随器（U1），330倍的放大器（U2)，送入数据采集卡的第24号引脚（channel 9）。放大器输出电压为-10V—10V。对于铂—铂铑合金电偶来讲，温度测量范围为0—1000摄氏度。电路中没有对室温进行测量，而是在测量程序中的室温窗口来输入当前室温，再加上热电偶测得的温度差来推断炉温。 换档控制电路： 图为换档电路。有数据采集卡的第33，15，34，16，35号引脚引入的TTL电平使三级管导通，驱动继电器工作，选择不同的通路测量JR1（样品）中的电阻。 电阻测量电路： 图为电阻测量电路。由U3、U4组成的电压跟随器。使电阻测量电路拥有较高的电阻。U5为减法器，输出U1、U2的电压差。U6输出U1、U2的电压差的333倍。 存在的问题： 1. 在使用中发现，电路测得的温度值与控温仪上读出的温度值总存在不小的误差，即起初测量值一直为0，后突然增至60度左右，并一直存在差距，使得实际上根本无法使用温度读取功能得到的数据，而仍须由人工记录温度值。 2. 在对测电阻电路的测试中发现，当从13k当换到200欧姆档的时候，换档前后虽然外接标准电阻阻值没变，测量值却会有大约1k的跃变，导致在测得的电阻变化曲线上出现一段反常的正斜率区间。 问题分析及解决： 1、测温功能中的问题： 首先测量电路使用的电偶由于长期使用或其他原因已损坏，与控温仪所用电偶在相同温度时产生的电压已完全不同，加上数模转换卡精度所限，故读不到数据。现已换为同一个电偶，可以读到数据。 但是更换之后仍存在正负三十度左右的误差。 据分析，测温电路之中电压跟随器使用的是op27G集成运放，实际电路中电压跟随器的输入端在两端短接的情况下仍然存在0.132mV的输入失调电压。且此时跟随器的输出电压为0.186mV，这一电压与电偶产生的压差（起初大概是0.03mV量级）相比太大，导致测量值与实际值偏差过大。且运放本身的放大倍数也不十分稳定，会出现随环境改变的现象，导致出现上述情况。 解决方法 ： ① 我们在原来电路的基础上将测温电路进行了一下改进，采用了标准的精密仪器放大电路设计，如图： 如此一来，经过调零电阻调节，已将运放两端的输入失调电压降到了0.08mV左右，但是相比于电偶的输出电压还是偏大，且放大倍数不稳的现象仍然存在，但由于采用了质量较好的标准电阻