课件：维生素质量分析.ppt

仪器的使用程序 1、光度值（吸光度的测定：A） 按“1”，goto WL，选定需要的波长，enter,用蒸馏水调零（Auto zero）后,放样品比色皿，直接读数。 2、光谱（吸收曲线的绘制） 按“2”，enter,设定波长：400~300nm，快或非常快（可忽略微小的吸收峰），先用溶剂“校基线F1”（一次性调零，耐心等待！），然后放入A配制液（ 15 mg/L ），按Star开始测定。按F2查看峰波长和吸收值。 1、ABS/T-------ABS 2、波长选择-----400~300 3、A的范围:0~1 4、速度：非常快 四、实验讨论 1. 单色光不纯对吸收曲线有何影响？ 2 . 为何要在λmax处进行定量分析？ 3 . 同一溶液在不同仪器上测得的吸收曲线有无不同？ 仪器的使用方法 开机：打开电源，仪器初始化，约3min完成，然后预热大约0.5h。 方法菜单： 1，光度值 2，光谱 3，定量 4，选购程序包 5，系统设计 ------------------------------------------------------- 输入项目号 参数 IC包 文件发送 PC控制 按“Return” 返回此页面 工作状态 六、实验结果 1、鉴别：维生素A吸收光谱上有三个吸收峰：？nm、？nm、？ nm；且在?nm处有较低的吸收峰或拐点，摄图。 记录药名、厂家、批号！ 三、含量测定 1、取10粒维生素A胶囊，精密称定其重量，用1ml注射器将其内容物抽出，置于小试管中。 2、用剪刀剪开胶囊壳，于小烧杯中，用乙醚清洗3次，将洗涤液弃至指定容器，用电吹风吹干胶囊壳残留乙醚，置于分析天平，准确称量壳的重量。 3、将上述小试管中维生素A在涡旋震荡器混匀30s，取一滴置于100ml容量瓶，分析天平准确称量其重量，用环己烷定容至刻度。 4、以环己烷为空白溶液，分别在300、316、328、340、360nm处测定维生素A环己烷溶液的吸光度值。 5、计算各吸光度与波长328nm处吸光度的比值，若吸收峰波长在328nm处，且所测各波长吸光度比值不超过规定的±0.02，则将A328带入公式计算含量。若所测各波长吸光度比值超过规定的±0.02，计算A328（校正）=3.52（2A328-A316-A340），则将A328（校正）带入公式计算含量。 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 PHARMACEUTICAL COLLEGE PHARMACEUTICAL COLLEGE PHARMACEUTICAL COLLEGE PHARMACEUTICAL COLLEGE PHARMACEUTICAL COLLEGE PHARMACEUTICAL COLLEGE PHARMACEUTICAL COLLEGE PHARMACEUTICAL COLLEGE PHARMACEUTICAL COLLEGE PHARMACEUTICAL COLLEGE PHARMACEUTICAL COLLEGE PHARMACEUTICAL COLLEGE PHARMACEUTICAL COLLEGE 可编辑 PHARMACEUTICAL COLLEGE 可编辑 药物分析实验 药物分析教研室 维生素A的质量分析 具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯，具有多个异构体 维生素A醇（Retinol) 具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯，具有多个异构体 维生素A醋酸酯（Vitamin A Acetate) 具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯，具有多个异构体 维生素A棕榈酸酯（Vitamin A Palmitate) 具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯，具有多个异构体 去氢维生素A（A2 dehydroretinol) 具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯，具有多个异构体 去水维生素A（A3 anhydroretinol) Vit A SbCl3 CHCl3(无水无醇) 蓝色 紫红色 1.三氯化锑反应(Carr-Price反应) 维生素A的鉴别 注意：反应应在无水无醇条件下进行 因水可使三氯化锑水解成SbOCl，而乙醇可与碳正离子作用使正电荷消失，反应不能进行。 2.UV Vit A Vit A3 维生素A在无水乙醇盐酸溶液