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实验十二 真空镀膜
引言
在真空中使固体表面(基片)上沉积一层金属、半导体或介质薄膜的工艺通常称为真空镀膜。早在19世纪,英国的Grove和德国的Plücker相继在气体放电实验的辉光放电壁上观察到了溅射的金属薄膜,这就是真空镀膜的萌芽。后于1877年将金属溅射用于镜子的生产;1930年左右将它用于Edison唱机录音蜡主盘上的导电金属。以后的30年,高真空蒸发镀膜又得到了飞速发展,这时已能在实验室中制造单层反射膜、单层减反膜和单层分光膜,并且在1939年由德国的Schott等人镀制出金属的FabryPerot干涉滤波片,1952年又做出了高峰值、窄宽度的全介质干涉滤波片。真空镀膜技术历经一个多世纪的发展,目前已广泛用于电子、光学、磁学、半导体、无线电及材料科学等领域,成为一种不可缺少的新技术、新手段、新方法。
实验目的
1.了解真空镀膜机的结构和使用方法。
2.掌握真空镀膜的工艺原理及在基片上蒸镀光学金属、介质薄膜的工艺过程。
3.了解金属、介质薄膜的光学特性及用光度法测量膜层折射率和膜厚的原理。
实验原理
从镀膜系统的结构和工作机理上来说,真空镀膜技术大体上可分为“真空热蒸镀”、“真空离子镀”及“真空阴极溅射”三类。
真空热蒸镀是一种发展较早、应用广泛的镀膜方法。加热方式主要有电阻加热、电子束加热、高频感应加热和激光加热等。
1.真空热蒸镀的沉积条件
(1)真空度
由气体分子运动论知,处在无规则热运动中的气体分子要相互发生碰撞,任意两次连续碰撞间一个分子自由运动的平均路程称为平均自由程,用λ表示,它的大小反映了分子间碰撞的频繁程度。
(8.2-1)
式中:d为分子直径,T为环境温度(单位为K),P为气体压强。
在常温下,平均自由程可近似表示为:
(8.2-2)
式中:为气体平均压强(单位为Torr)。
表8.2-1列出了各种真空度(气体平均压强)下的平均自由程λ及其它几个典型参量。
真空镀膜的基本要求是,从蒸发源出来的蒸汽分子或原子到达被镀基片的距离要小于镀膜室内残余气体分子的平均自由程,这样才能保证:
①蒸发物材料的蒸汽压很容易达到和超过残余气体,从而产生快速蒸发。
表8.2-1各种真空度下气体的典型参量(常温下)
气体平均压强
(Torr)
平均自由程
(cm)
气体密度N
(1/cm3)
碰撞速率
(1/cm2·sec)
760
6×10-6
2.7×1019
3.8×1023
10-3
5×100
3.2×1013
3.8×1017
10-4
5×101
3.2×1012
3.8×1016
10-5
5×102
3.2×1011
3.8×1015
10-6
5×103
3.2×1010
3.8×1014
10-14
5×1011
3.2×102
3.8×106
?
②蒸发物材料的蒸汽分子免受残余气体或散乱蒸发分子的碰撞,直接到达基片表面。一方面由于蒸发分子不与残余气体分子发生反应,可得到组分确定且纯净的薄膜,另一方面由于蒸发分子保持较大的动能,在基片上易于凝结成牢固的膜层。
③防止蒸发源在高温下与水汽或氧反应而使蒸发源断裂;同时又减少了热传导,不致造成蒸发的困难。
对于蒸发室为φ450的镀膜机,其蒸发源到基片的距离d大致为30cm~40cm,为满足λ>d,则蒸发室内真空度必须高于10-4Torr。
(2)蒸发速率、凝结速率
任何物质在一定温度下,总有一些分子从凝聚态(液、固相)变成气相离开物质表面。对于真空室内的蒸发物质,当它与真空室温度相同时,则部分气相分子因杂乱运动而返回凝聚态,经一定时间后达到平衡。可以说,薄膜的沉积过程实际上是物质气相与凝聚态相互转化的一个复杂过程。
假设在平衡状态下,某种物质的饱和蒸汽压为Pv,则根据克拉贝龙方程,Pv应为温度的函数,即
(8.2-3)
式中:A、B是与物质有关的常数。
对于各种物质材料,都有一个相应的Pv的值。根据朗缪尔-杜西曼(Lang muir- Dushman)蒸发动力学原理,真空中单位面积干净表面上发射原子或分子的蒸发速率为:
(8.2-4)
式中:M为蒸汽粒子的分子量。
蒸汽粒子到达被镀基片表面,一部分以一定的凝结系数结成膜,另一部分按一定的几率被基片反射重新回到气相状态。蒸汽粒子凝结成膜时,有一定的凝结速率,取决于蒸发速率、蒸发源相对于基片的位置和凝结系数。
一般来说,蒸发凝结速率的提高,可使膜层结构均匀紧密,机械牢固性增加,光散射减少及膜层纯度提高,但同时有可能造成膜的内应力增大,使膜层龟裂。因此蒸发凝结速率应适当选择。
(3)被镀基片温度
①被镀基片温度愈高,吸附在其表面的剩余气体分子将愈彻底排除
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