精细化学品分析第二章.ppt

第二章 表面活性剂分析 第八节 油包水乳液贮藏稳定性的测定-烘箱法 注：①当同时进行多个样品测定时，安放量筒时应避免对流不足而导致烘箱内温度的差异。并且测定样品个数应予以限制。 ②若分离的水的量在体积上等于或超过10%，下层试样的水分含量为选做步骤。 （2）上层试样和下层试样水分含量的测定 将玻璃瓶中的试样振摇后，以1：2二甲笨-甲醇混合溶剂作为试样溶剂，按本节“表面活性剂和洗涤剂含水量的测定卡尔·费休法”规定的方法测定上层试样和下层试样中水分含量。 2.方法B--96h试验 该方法中除了将在烘箱内放置时间改为96h外,其余步骤同上述“48h试验”。 第八节 油包水乳液贮藏稳定性的测定-烘箱法 五、精密度 本测定方法的精密度取决于乳液的稳定性。 1.I型---稳定乳液(方法A和B) (1)重复性 两次连续测定的结果之差超过表4-15数值的几率不大于二十分之一。 （2）再现性 两次单独测定的结果之差超过表4-15数量的几率不大于二十分之一。 2.Ⅱ型---高度不稳定乳液 关于96h试验精密度的限度与I型乳液数量级相同。 3.Ⅲ型---稳定性两可乳液 无法制定精密度限度。 第九节 阴离子表面活性剂水中溶解度的测定 一、测定原理 对已知尝试的阴离子表面活性剂水溶液进行试验温度范围的预测定，加热时溶液由浊变清，冷却时由清变浊。将相同尝试的两份溶液，一份溶液较冷显浊，别一份溶液较热显清，置于水溶中。该水溶温度控制在预测定时确立的温度范围内。记下在温度平衡时两份溶液的外观。 重复试验，在预测定的温度范围内改变水溶温度，直至清液仍清，浊液仍浊或溶液很慢地由浊变清，或由清变浊。 第九节 阴离子表面活性剂水中溶解度的测定 由表面活性剂的浓度和溶解度的极限温度，绘制溶解度曲线。本方法适用于纯表面活性剂，也适用于工业产品和液体阴离子表面活性剂复配制品，只要这些产品溶液清澈透明，色泽不太深均适用。 用纯产品得到的溶解度曲线可以用来测定克拉夫特（Krafft）温度。 第九节 阴离子表面活性剂水中溶解度的测定 二、试剂和溶液 蒸馏水或纯度与蒸馏水相当的水。 三、设备 （1）普通实验室仪器。 （2）试管 直径20mm，长200mm。 （3）精密温度计 分度为0.1℃。 （4）恒温水溶 -5-90℃，能控制在±0.1℃，并带有透明池。 第九节 阴离子表面活性剂水中溶解度的测定 四、试样制备 按 “表面活性剂和洗涤剂粉状样品分样法”制备和贮存阴离子表面活性剂的实验室样品。称取试样，其量相当于待测表面活性剂 的某一浓度[浓度ω通常为1%～50%]，精确至0.01g,配成约100ml溶液。 若溶液含有杂质，可将其加热至高于变浊温度后过滤。该过程不应引起表面活性剂浓度的任何变化。 第九节 阴离子表面活性剂水中溶解度的测定 五、操作步骤 1.预测定 将试样溶液直接加热，使溶液变清，取约10ml该溶液，倒入试管中，并缓慢冷却至溶液变浊，然后再缓慢升温，同时用温度计搅拌溶液。待溶液一变清，立即记下此记下此刻温度（t1）。再缓慢冷却之，同时用温度计搅拌溶液，待溶液一变浊，立即记下温度（t2）。 t1与t2之间即为预测定温度范围，一般在10℃左右。 第四节 表面活性剂乳化力的测定 比色法 二、试剂及规格 1． 三氯甲烷（氯仿）化学纯； 2.燃料油（船用内燃机燃料油）：赛氏粘度400~500s；密度（20Oc）0.8872g/cm3； 3.蒸馏水：pH=7~8；水温一定，报告中应注明；  4.无水硫酸钠：化学纯。 第四节 表面活性剂乳化力的测定 比色法 三、仪器及设备  1. 球形分液漏斗：容量60ml ;  2.移液管：10，20，25 ml；  3. 容量瓶：25，50，100 ml；  4. 具刻度烧杯：50ml；  5. 水平振荡器：220V，240次/min；  6. 搅拌器：不锈钢制桨式搅拌器及圆柱形杯。见图1；  7.手持式转速表：测定搅拌速度；  8. 秒表。 第四节 表面活性剂乳化力的测定 比色法 四、操作步骤  1.绘制工作曲线图 称取燃料油0.5g（精确至0.001g），用三氯甲烷稀释至100ml。分别吸取1，2，3，4，5，6ml ,各稀释至50m