二次导数单扫描极谱法测定水中的镉实验报告.docx

二次导数单扫描极谱法测定水中的镉实验报告 　　淮海工学院课程论文　　仪　　器　　分　　析　　综　　述　　论　　文　　学院：化学工程学院　　班级：化学工程与工艺082班　　姓名：王海宁　　学号：　　镉、铅、铬、铜的电化学分析　　摘要:工业生产的快速发展、“工业三废”的不清洁排放，自然界中微量金属元素在大气、水质、土壤、固体废弃物及生物体内往往过量，这对人类造成很大的危害,并且由于其形态不同导致其毒性化学特性和生理功能也不同。为防微杜渐,在了解重金属离子毒性以及对环境危害的基础上,通过分析环境中金属的种类、含量和存在形态,对其环境效应提前作出预测,可有效防止环境的进一步恶化以及带来的灾难性后果。目前,关于金属离子的监测方法有很多,GC、HPLC、FT-IR、GS/MS、ICP-MS、X射线荧光光谱法、离子色谱等方法已经用于污染物的测定。这些方法的灵敏度较高,然而实验所需的仪器设备比较昂贵,并且测定的前处理工作要求精细。而电化学技术仪器设备简单,易自动化,便于携带,灵敏度和准确度高,选择性好,并且运行费用远低于上述光谱法和色谱法,更具有实用性,在现代环境分析中得到了更广泛的推广。　　关键词：重金属；电化学分析　　1电化学分析方法概述　　电化学分析法是仪器分析的一个重要分支，不仅可以应用于各种试样的成分分析，而且还可以进行形态分析，并对各种电化学反应过程机理及其热力学和动力学性质进行研究。它具有仪器分析设备简单，分析速度快，灵敏度高，选择性好，易于实现自动化等优点，故得到广泛应用。用于元素分析的电化学方法有极谱法、伏安法、库仑分析法。伏安法与极谱法(polarography)都是以测定电解过程重所得的电流-电位曲线为基础的电化学分析法。两者只存在使用的工作电极的不同。伏安法使用的是固体电极或者表面静止的液体电极；极谱分析法使用的是表面能周期性更新的滴汞电极，这可以避免电解过程中可能析出的金属残留在电极表面从而引起电极　　表面性质的改变。库仑分析法是通过被测物质在测定过程中所消耗的电量,据Faraday定律来计算分析结果。它具有很高的准确度和精密度,简便、快速,并且易于自动化。　　2镉、铅、铬、铜的电化学分析方法　　镉的分析　　镉是一种有毒的重金属,其毒性受其化学形态、含量、作用部位和排泄因素的影响。人体内过量的镉,它能引起肾脏的损伤和贫血,并导致肺疾病,由于累计效应,对环境也非常有害。张兴之用82羟基喹啉作碳糊电极的修饰剂,测定环境体系中微量铅、镉,该电极在KNO3(pH4.0)中,用吸附溶出伏安法测定铅、镉。在-V(vs.SCE)和-0.84V处有灵敏溶出峰,峰电流与镉的浓度在×10-8～×10-6mol〃L-1范围内呈线性关系,该方法用于水样中镉的测定,检出限为×10-9mol〃L-1。水中痕量镉的双硫腙修饰电极阳极溶出伏安测定法,是将Cd(Ⅱ)通过与电极表面的双硫腙作用而被富集到电极表面,同时在-1.20V(vs.SCE)还原成零价,当电极电势从-V向-V扫描的过程中被还原的镉从电极表面溶出,形成灵敏的阳极溶出峰,峰电位位于-V。利用双硫腙修饰电极测定镉的线性范围为5×10^-9～2×10^-6mol〃L-1,检出限可低至5×10^-9mol〃L-1。利用HOAc2NaOAc(pH)的氯化钾体系,用溶出伏安法可连续测定水中痕量铅和镉,加入三乙醇胺进行掩蔽Fe3+,研究表明,KCl溶液中溶出峰形较好,峰电流较大,溶出峰较稳定。　　极谱吸附波在测定痕量镉方面得到广泛的应用。在4%的乙酸2溴化钾2邻菲啰啉2抗坏血酸2乙酸钠底液中,Pb2+、Cd2+与邻菲啰啉2溴化钾形成一多元配合物,可分别在-V(vs.SCE)、-V(vs.SCE)处形成灵敏度很高的吸附极谱催化波,应用二阶导数法测定极谱峰电流,从而连续测定日用陶瓷中微量铅、镉,检出限分别为　　和μg〃L-1。孙国军研究了镉282氨基喹啉配合物吸附波,在氨2氯化铵介质中(pH),镉282氨基喹啉配合物能产生灵敏的极谱波,镉浓度在～mg〃L-1范围内,与极谱波二阶导数波高呈线性关系,检出限〃L-1,该方法已用于自来水以及工业废水中痕量镉的测定。　　铅的分析　　铅和镉一样,也是严重污染环境、危害人类健康的有毒重金属元素。铅虽对人体没有任何生理功能,却具有神经毒性。当人体内铅含量达到一定水平时,将会危害机体健康,产生对系统、多器官损伤,主要损伤神经系统、造血系统、消化系统和肾脏,还损害人体的免疫系统,使机体抵抗力下降。铅的电化学测定是和其它重金属同时进行多元素化学分析。席绍峰等研究使用修饰汞膜的玻碳电极,用溶出伏安法同时测定蔬菜中的铜、铅、锌,提出了元素分析中使用化学修饰电极的方案。本试验创造性地添加有机添加剂,提高了分析的灵敏度。许支农