透射电镜的使用.doc

透射电镜的使用 一、实验目的 (1) 了解透射电镜的基本结构和工作原理； 学习透射电镜的样品制备方法； 学习透射电镜的操作； 掌握透射电镜图像的分析 二、透射电镜的基本结构和工作原理 透射电镜主要作用是研究微米级到纳米级尺度上物质的微观形貌、晶体结构、成分分析，探索围观上比均匀性与物质性能的关系。 I ）固体表面形貌观察； II ）颗粒大小、形状、粒度分析； III）固体显微结构分析（形态、成分、物相）； IV ）原子排列、晶体缺陷分析。 2.1 概述 在光学显微镜的完善和发展过程中，人们发现：不管如何完善光学显微镜的透镜和结构，其放大倍数和分辨率总是被限定在1000多倍和几百纳米的水平，不可能再有所新的突破。 后来，人们终于发现：是显微镜所使用的光源限制了光学显微镜的放大倍数和分辨率的进一步发展。因为，可见光的波长在390纳米到760纳米之间，而显微镜的分辨率最多也只能是其所使用光源的半波长的大小，所以光学显微镜的理论极限分辨本领也就在200纳米左右。 2.2 透射电镜的发展史 1931年，第一台透射电镜在德国柏林诞生； 1934年，电镜的分辨率可达50nm； 1939年，西门子公司投放第一台商品电镜，分辨率优于10nm； 60s、70s，提高分辨率，东京大学拍出第一张高分辨的原子像照片； 80s，提高高压水平，100kv→200kv； 90s，计算机技术，提高自动化程度，CCD成像，远程同步观察等。 目前世界主流的大型电镜，分辨本领为2~3 埃，电压为100～500kV，放大倍数50~1200,000倍。 由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。 高分辨透射电子显微镜提高透射电子显微镜分辨率的关键在于物镜制造和上下极靴之间的间隙，舍弃各种分析附件可以使透射电子显微镜的分辨率进一步提高。 但是近年来随着电子显微镜制造技术的提高，高分辨透射电子显微镜也在增加各种分析附件，完善其分析功能。 目前生产透射电镜的公司有： 日本电子JEOL： JEM 2010（F），2100F； JEM 3010，3000F 日本日立HITACHI：H-9000（F） 美国 FEI：Tecnai F 30 ，Tecnai F 20 2.3 透射电镜的工作原理 透射电镜是以波长极短的电子束作为照明光源，用电磁透镜聚焦成像，使用对电子透明的薄膜样品，以透射电子为成像信号的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。 透射电镜的工作原理：在高真空条件下，发射的电子在阳极加速电压的作用下，高速地穿过阳极孔，经过1～2级聚光镜汇聚成很细的电子束后均匀照射到样品上待观察的微区，因为电子束穿透能力有限，所以要求样品做得很薄，观察区域的厚度在200nm左右。由于样品很薄大部分电子可以穿透样品，其强度分布与所观察样品区域的形貌、组织和结构相对应。透射出的电子再经物镜、中间镜和投影镜放大后投射在观察图像的荧光屏上，荧光屏将电子的强度分布转变为人眼可见的光强分布，最终在荧光屏上显示出与样品形貌、组织和结构相对应的图像。 2.4 透射电镜的基本结构 主要功能：JEM-2010属于高分辨型透射电镜，可以进行高分辨图像观察，位错组态分析；第二相、析出相结构、形态、分布分析；晶体位向关系测定等。CCD相机可以实现透射电子图像的数字化。能谱仪及能量损失谱仪可以获得材料微区的成分信息。 透射电镜的结构 1）光学成像系统： 照明系统：电子枪、聚光镜； 成像放大系统：物镜、中间镜、投影镜； 图像观察：荧光屏、照相盒； 样品台 2）真空系统：机械泵，扩散泵，离子泵 3）电气系统：机械泵、油扩散泵、离子泵、真空测量仪表及真空管道 4）附件系统： 能谱仪 ( EDS ) Energy Dispersive X-ray spectrocopy CCD (Charge coupled device) 能损仪 （PEELS/GIF） 高角环形暗场像（HAADF） High-Angle Annular Dark-Field dry pump station 制样设备 计算机技术和微电子技术的应用使透射电子显微镜的控制变得简单，自动化程度大大提高，整机性能提高。 在透射电子显微镜的观察与记录系统中增加摄像系统，使分析观察更加方便，而且能连续记录。近几年慢扫描CCD相机越来越多地取代传统的观察与记录系统，将透