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③ 操作要点及说明 重结晶的效果与溶剂选择有很大关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件如下:(1) 不与重结晶的物质发生化学反应; (2) 在高温时,重结晶物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小; (3 )杂质的溶解度或是很大(待重结晶物质析出时,杂质仍留在母液内)中; (4) 容易和重结晶物质分离。 ④ 将待重结晶物质制成热的饱和溶液 ? ?制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,至固体完全溶解后,再多加2O%左右(这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂,否则冷后析不出晶体。 ??? 如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭(用量为固体1-5%),煮沸5-10min(切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。) ⑤ 乘热过滤除去不溶性杂质 ??? 乘热过滤时,先熟悉热水漏斗的构造,放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角,紧贴于漏斗壁上),先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂,使结晶析出而堵塞滤纸孔),将溶液沿玻棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶剂的挥发,盛溶液的器皿一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。 ⑥ 抽滤 ??? 抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式,将剪好的滤纸放入,滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘,否则滤纸会折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后,可先倒入部分滤液(不要将溶液一次倒入)启动水循环泵,通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空度,开始真空度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再将余下溶液倒入,此时真空度可逐渐升高些,直至抽“干”为止。注:停泵时,要先打开放空阀(二通活塞),再停泵,可避免倒吸 ⑦ 结晶的洗涤和干燥 ??? 用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶,表面上吸附有少量溶剂,因此尚需用适当的方法进行干燥。 固体的干燥方法很多,可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择,常用的方法有以卞几种:空气晾干的;烘干(红外灯或烘彩);用滤纸吸干;置于干燥器中干燥 ⑧ 注意事项 ① 加入活性炭时,避免加多,可分次加入,并在溶液的沸点以下加入.且须不断搅动,以免发生暴沸; ② 热过滤时速度要快,温度要高,防止被结晶的固体遇冷结晶出来; ③煮沸时间不宜过长,否则应补加溶剂。 5 水 蒸 气 蒸 馏 操作技术 ① 水蒸气蒸馏 在不溶或难溶于水但具有一定挥发性的有机物中通入水蒸气,使有机物在低于100℃的温度下随水蒸气蒸馏出来,该操作过程称为水蒸气蒸馏。它是分离、提纯有机化合物的重要方法之一,特别是适用于混有大量固体、树脂状或焦油状杂质的有机物,也适用于沸点较高,常压蒸馏时难以分解的有机物。 ② 基本原理 不相互溶的挥发性物质的混合物,其每一组分(i)在一定温度时的蒸气分压等于同一温度下纯化合物的蒸气压Pθi,即:Pi=Pθi,该混合物总的蒸气压等于各组分的蒸气分压之和(道---压定律),若为不相互溶的两个组分,则:P总=PθA+PθB,可见在一定温度下,总的蒸气压总是大于任一组分的蒸气分压,当P总与外界大气压相等时,此混合物沸腾,其沸点要比沸点最低的组分还要低。 在水蒸气蒸馏的情况下,其沸点必然低于水的沸点100℃。因此,通过水蒸气蒸馏就可以将某一有机物在低于100℃的温度下蒸馏出来。 水蒸气蒸馏是提纯、分离有机化合物的常用方法。这种方法要求被分离的有机化合物具备下列条件: (1) 不溶或难溶于水; (2) 长时间与水共沸不发生化学变化; (3) 在100℃左右具有一定的蒸气压,一般不小于1.33kPa。即1330Pa。 水蒸气蒸馏常用于下列几种情况: (1) 反应混合物中含有大量树脂状物质; (2) 从固体混合物中分离易挥发物质或
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