课件：第二章有机溶剂沉淀结晶与重结晶超临界流体萃取技术.ppt

美国 Supercritical Processing Inc 超临界萃取技术的应用及前景展望 应用范围 品 种 功能性油脂 沙棘油、小麦胚芽油、鱼油、葡萄籽油、耐鹊油 中药提取物 鸦胆子油、穿心莲提取物、当归油、丹参提取物、厚朴提取物、薄荷油、五味子油、车前子油、柴胡油、川穹油、姜黄色素、菟丝子油、枸杞子油、天然咖啡因、紫草素、丹皮酚、乳香提取物、野菊花油、苍术油、莪术油、香附油、青蒿素、霍香油、紫苏叶油、熊果酸 调味品 姜油、辣素、辣椒色素、花椒油、胡椒油 香料、香精 辛夷花精油、烟叶精油 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 公式应用与实践2： 第一次醇沉要求浓度达到75%： 95%X1=75%（500+X1） 第二次醇沉要求浓度达到85%： 95%X2+75%×（500+1875） = 85% ×（500+1875+X2） 解得：X1=1875 X2=2375 在实际生产中，更为常用的是分次醇沉，即第一次 醇沉使药液含醇浓度达到C1，然后回收加入药液的 乙醇，再进行第二次醇沉，但是为了减少浪费，生 产上并不是把回收的乙醇舍弃不用而去用新的浓乙 醇进行二次醇沉，实际的情况是：进行第二次醇沉 时，常先把回收的乙醇加入药液来沉淀杂质，如果 回收乙醇全加入药液还是达不到我们想要的二次醇 沉浓度C2时，再用新的浓乙醇来补足。那么需要补 足的浓乙醇是多少呢？我们来推导一下： 二次醇沉所需乙醇浓度达到：C2, 二次醇沉浓度达标后： 溶液的总体积= 药液体积+加入回收乙醇的体积+补 足的浓乙醇的体积 溶液总体积 药液体积V2 回收乙醇体积V1 补加浓乙醇体积X 设二次醇沉需要达到浓度为C2，回收乙醇浓 度为C1，浓乙醇浓度为C3，加入回收乙醇后 药液达到浓度为C4。则根据稀释公式有： ① C1V1=C4(V1+V2) ② C2(V1+V2+X)=C4(V1+V2)+C3X 根据以上两个公式求出补足浓乙醇的体积X 公式应用与实践3： 现有黄芪药材2000克，加水煎煮三次，每次 1.5小时，合并各次煎煮液，滤过，浓缩，得 提取药液500升。然后进行分次醇沉处理二次 。第一次醇沉，需乙醇浓度达到75%，回收 乙醇，第二次醇沉要求乙醇浓度达到85%， 做法是先加入浓度为90%的回收乙醇5000 升，在用纯乙醇补足，问需补足95%的浓乙 醇多少升？ 公式应用与实践3： 二次醇沉时根据稀释公式得： 90% ×5000=C4(5000+500) 85%(5000+500+X)=C4(5000+500)+95%X 解得X=? 多糖的分离—水提醇沉法 水提醇沉法是常用的多糖提取工艺。它是利用多糖溶于水或酸、碱、盐溶液而不溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂的特点，从不同材料中进行提取。提取时一般先将原料物质脱脂与脱游离色素，然后用水或稀酸、稀碱或稀盐溶液进行提取，提取液经浓缩后即以数倍的甲醇或乙醇沉淀析出，得粗多糖。 灵芝多糖的提取 灵芝多糖是从灵芝中提取的一种内源活性物质，其所含的化学成分能够显著提高吞噬细胞的吞噬能力，增强体液免疫和细胞免疫功能，还能提高红细胞中超氧化物歧化酶的活性，对人体具有显著的抗肿瘤、抗癌作用，是现代人理想的保健食品。灵芝多糖的开发与应用具有广阔的空间。 从灵芝子实体中提取多糖，一般采用水提醇沉法，工艺流程如下： 五、结晶与重结晶 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 结晶概述 一般地说，天然产物化学成分在常温下多半是固体的物质，结晶是提纯固体化合物的一种重要方法，它适用于产品与杂质性质差别较大，产品中杂质含量小于5%的体系。 鉴定天然产物化学成分，研究其化学结构，必须首先将天然产物成分制备成单体纯品。一旦获得结晶，就能有效地进一步精制成为单体纯品。 因此，求得结晶并制备成单体纯品，就成为鉴定天然产物成分、研究其分子结构重要的一步。 结晶原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度密切相关。一般是随着温度升高溶解度增大。若把固体物质溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 结晶法特性 应用结晶法提纯有机化合物是利用要提纯分离的化合物与其他化合物在有机溶剂中的溶解度差异及其与温度的依赖关系不同，使要提纯分离的化合物从其粗品混合物中分离出来。 结晶法分离精制的关键是正确选择溶剂和结晶的条件。 结晶形成的条件 (1) 物质特性 形成晶体的先决条件。分子越大越难结晶。多糖、蛋 白质、核酸和酶等生物大分子形成晶体就困难些，其 中一些结构复杂、对称性不