课件：第九章中药药物分析.ppt

第九章 中药分析 第一节 中药分析的特点 第二节 中药分析一的般程序及方法 第一节 中药分析的特点 一、中药及类型 中药是在中医理论指导下应用的药物。包括中药材、中药饮片和中成药等。 中成药又叫中药成方制剂，包括单方或复方制剂，是以中医药基础理论和用药原则为指导制成的。 二、中药分析特点 1.中药市场混乱。同物异名 同名异物现象普遍。 2.中药材质量的不稳定：易受产地、采收季节、用药部位、炮制方法等影响。 3.各种有效成分在中药中含量相差悬殊，含量较低。 4.成分复杂，而且大多数中药的有效成分尚不十分清楚。 5.同一成分在不同药材中的药理作用不同。 6.制剂工艺不同，有效成分的量也不同。 7.制剂工艺不同，有效成分的量也不同。 一、取样 1.取样均匀、合理、代表性  2.按规定方法取样 （中药材、中药制剂） 二、样品处理 （一）提取 1.冷浸 样品置溶剂里，室温下浸泡一段时间的提取方法。 (三)显微化学反应鉴别法： 一般可取药材切片或粉末，中成药取粉末，置载玻片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察产生的结晶、沉淀物，以及特殊的颜色变化，作为鉴别特征。 OO O O O O O O O O O × × × 阴 样 阳 对 品 对 （五）指纹图谱鉴别 定义： 中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标定该中药材或中药制剂特性的共有峰的图谱。目前广泛使用的是色谱指纹图谱。 2. 色谱指纹图谱的特点 整体性 将指纹图谱作为一个整体来分析和比较它的综合特征以达到鉴别的目的。 模糊性 强调分析、比较指纹图谱的相似性，而不是完全相同。 是一种综合的、量化的色谱鉴别手段。 （一）水分测定法 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的花类，种子和果实类药材，可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。 烘干法 适用于不含或少含挥发性成分的样品 测定法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 甲苯法 适用于含挥发性成分的样品 仪器装置：如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 测定法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗， 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。 【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 减压干燥法 适用于含挥发性成分贵重药的样品 减压干燥器：取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。 测定法：取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5 ～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时， 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精