一种用于处理冷氢化料的低能耗精馏工艺.pdfVIP

技术管理技术管理 一种用于处理冷氢化料的低能耗精馏工艺 姜利霞 万烨 司文学 张志刚（中国恩菲工程技术有限公司北京100038） 摘要：多晶硅系统中，低温加压四氯化硅氢化技术中由于硅 处理冷氢化料的低能耗精馏工艺采用五级精馏，包括第一精 粉和催化剂的存在，冷氢化料（低温加压四氯化硅氢化技术处理 馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔和第五精馏塔。 后物料）中杂质含量较高；而多晶硅产品的高纯度要求，导致提纯 第一精馏塔的功能是脱重，侧线采出的四氯化硅满足氢化工 能耗高。本文介绍了一种处理冷氢化料的低能耗精馏新工艺，新 序的原料要求，重新返回氢化工序，塔釜除去高沸点杂质（硅粉和 工艺具有降低投资和节能降耗的先进性，最大程度降低多晶硅成 高氯化物等杂质），塔顶三氯氢硅含量超过95%。第二精馏塔、第 本。 三精馏塔、第四精馏塔和第五精馏塔四塔连续差压热耦合，四塔 关键词:多晶硅；差压；热耦合；节能；三氯氢硅 的压力从低到高或者从高到低串联，在第二精馏塔塔顶设置冷凝 前言 器，并在第二精馏塔和第三精馏塔之间、第三精馏塔和第四精馏 多晶硅的生产过程实质上是将金属硅（98.5~99%含硅量）提 塔之间、第四精馏塔和第五精馏塔之间各设置一个冷凝再沸器， 纯为超高纯硅（99.9999999%以上）的过程。全世界多晶硅主要 第五精馏塔设置常规再沸器。四个塔的功能分别为脱重、脱重、 由2种方法生产，其一是三氯氢硅氢还原工艺[1]，占总产能的86%， 脱轻、脱轻。 是主流工艺；其他由硅烷法生产。 三氯氢硅氢还原工艺，工艺复杂，产品纯度高，能够满足安 全、环保和大规模生产，但配套条件严格、技术难度高，投资高。 主要工序包括“原料制备与提纯、多晶硅还原、尾气回收和氢化回 收利用”等。 多晶硅生产过程中，每产1吨多晶硅产品将产生约15~20吨 的副产物四氯化硅，年产10万吨多晶硅，就有约150~200万吨副 产四氯化硅。常温下，四氯化硅呈液态，不宜储存和长途运输，低 图1-处理冷氢化料的低能耗精馏工艺 温加压四氯化硅氢化技术[2]是首要选择。低温加压四氯化硅氢化 处理冷氢化料的精馏工艺，以第二精馏塔至第五精馏塔压力 技术（简称冷氢化）以四氯化硅（g）、硅粉、氢气为原料，以铜合金、 依次升高为例,其流程见图1，操作过程为：原料S01进入第一精 氯化亚铜或镍系等为催化剂，在一定温度、压力条件下，在氢化反 馏塔T01，塔顶蒸汽S02经过冷凝器E01冷凝，冷凝液S03进入回 应器中进行气--固相反应。通过低温加压四氯化硅氢化技术将 流罐V01，冷凝液S04进入回流泵P01，泵后液体按照一定的回流 四氯化硅转化为三氯氢硅，作为多晶硅生产的原料返回工艺使 比，一部分作为回流液S05返回第一精馏塔塔T01，一部分采出进 用，实现清洁生产和物料的闭式循环。 入第二精馏塔T02，塔底采出液S07，按照一定的比例，一部分进 低温氢化技术中由于添加了硅粉和催化剂等物质，氢化回收 入再沸器E02，经再沸器加热汽化后气体S08返回第一精馏塔 利用后的冷氢化料中含有硅粉、高氯化物等高沸点物质，此部分 T01，一部分作为重组分S09采出，第一精馏塔中下部采出的四氯 物料杂质含量高。而多晶硅的超高纯度要求原料杂质含量达到