乙二醇紫外透光率测定的影响因素.pdfVIP

技 术 创 新 管 理 73 乙二醇紫外透光率测定的影响因素 徐 和英 (扬子石油化工股份有限公司质量检验和管理中 心 南京 210048) 摘 要 ：探讨了影响乙二醇紫外透光率测定结果的各种因素 ，改进了乙二醇紫外透光率的测定方法 ，得到稳定的可 比性数据 ，实现了以普通蒸馏水为参比准确地测定乙二醇紫外透光率。 关键词 ：乙二醇 ；紫外透光率 ；分光光度法 乙二醇是一种重要的石油化工产品 ，是聚酯 、电容器及冷冻 剂等行业的重要原料 。 还可用于制造树脂 、增塑剂 、化妆品和炸 药等 。 随着我国聚酯工业的迅速发展 ，近年来 ，我国先后从国外 引进多套大型乙二醇生产装置 ，在燕山 、辽化 、扬子 、金山等地建 成投产 。 测定乙二醇紫外透光率能灵敏反映乙二醇的质量状况 ， 国际上普遍通过该项指标的控制来保证产品的质量 ， 如其不合 格将影响乙二醇产品的色相和白度 ， 因而准确及时地测定乙二 醇产品中的紫外透光率对乙二醇生产装置非常重要 ， 。 本 文 [1 2] 详细讨论了测定乙二醇紫外透光率的一些影响因素 。 通过改进 乙二醇紫外透光率的测定方法 ， 以氮气鼓泡方式脱除试样中溶 解的氧气 ，为生产装置提供准确可靠的分析数据 。 一 、 实验部分 1. 仪器和主要试剂 （ ） 紫外可见分光光度计 （英国 公 1 UV300 Thermo Spectronic 司 ）。 （2 ）氮 气吹脱装置 ：将无油减压阀固定 在 氮 气 钢 瓶 上 ，并 通 过适当材质的管线 （如聚乙烯管 ）与流量控制 阀 及 插 入 25ml 容 量瓶中的收口玻璃管相连 ，各部件需清洁 、无污染 。 （3 ） 参 比水 ： 吸光度符合 GB/T14571.4-2008 附 录 B 规 定的 要求 [4] 。 （4 ）1mg/L 萘溶液 ：1mg 萘溶于 1000ml 异辛烷 （光谱纯 ）中。 （5 ） 0.6％重铬酸钾标准溶液 ：按 JJG682-1990 中 3.12 配制 。 （6 ） 10g/L 碘化钠 （或碘化钾 ）溶液 ：溶解 10g 碘 化钠 （或碘化 钾 ）于 1L 水 中。 使 用 10mm 吸收池 ，按 10mm 光径 下试样在各 波长处 的净 吸 （7 ） 0.001mol/L 的 HClO4 溶 液 。 光度 （8 ）标 准吸光度滤光 片 ：经校 准 ；杂散光 滤光 片 。 ……………… (1) （9 ） 氮气 ：纯度＞99.99％ ，无 油 式(1) 中 ： 2. 试验方法 ——— 在相关波长处 测定试样的吸光度 ； （1）采样 ——— 在相关波长处 吸收池 的吸光度校正值 。 按 GB/T6680-2003 的规定 ，以平缓 流速采取 样品 ，当液面 与 计算 10mm 光 径 下试样在各 波长处 的透光率 ，数 值 以百 分 瓶口的 距离少 于 10mm 时 ，停 止采 样 ，立即加盖 保 存 样品 。 样品 数 表示 应避免剧烈振荡 ，并 尽快 分析[3] 。 ……………… （2 ） （2 ）试 验 步骤 a 调节 光度计 至最佳设置 ，一 般采 用 2.0nm 的带 宽 。 在 两个 二 、结果与讨论